Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Чат 1

Растворяем 6 г. КОН в 20мл. горячего этилового спирта, охлаждаем до 200С. Прибавляем 4 мл. гидразин гидрата (у меня был очень старый 70-х годов). Перемешиваем и приливаем 10 мл. изопропилнитрита. Оставляем на ночь в холодной водяной бане. Синтез проводился в баночке пластиковой из под краски для волос. Утром отфильтровал белые кристаллы KN3. Промыл на фильтре этанолом. Высушил. Часть перевёл в азид свинца, остальное моталось года два, теперь уже наверное выбросил. Изопропилнитрит получал так : В баночке, из под майонеза растворил в минимальном количестве дистиллированной воды (50 мл.) 28г. нитрита натрия. Туда же прилил 20 мл. изопропилового спирта ( жидкость раньше продавали для мытья окон называлась <ИПС> ). Охладил в морозильнике 5 часов. Баночку обложил льдом с водой и при перемешивании потихоньку прибавлял серную кислоту ( акаммуляторную , плотностью 1,2). Главное плавно перемешивать и не допускать поднятия температуры выше 100С. Кислоту лил до тех пор пока не перестали выделяться пузырьки. Холодный раствор оставил стоять полчаса, а затем высыпал туда поваренной соли, что бы высалить дополнительное количество изопропилнитрита. Изопропилнитрит всплывает на поверхность раствора в виде желтоватой прозрачной жидкости. Которую я собрал пипеткой, ну то что можно было слить через край слил, а остатки собирал пипеткой наклоняя банку что бы собрать изопропилнитрит . Собирал в пробирку тонкого диаметра. Отстаивал всю ночь , пробирка при этом охлаждалась в снегу (дело было осенью глубокой). Утром верхний слой который есть изопропилнитрит перенёс в мерный цилиндр, а из него уже непосредственно в синтез.

нуклеофил
Посещал сайт:
23 октября
в 16:38

Пользователь №1227
Страна: Проксима-Центавр
Сообщений: 50

для Шекспира [#30634]
Тема: Азид свинца

Вся информация взята с этого форума, в следующий раз не полинись поищи. Обе методы мною проверены=они работают, но я больше предпочитаю из гидразин гидрата делать, меньше гемороя. По сравнению с ТА и ГМТД мое личное мнение что он менее чуствительней и с ним намного приятней работать т.к. для детонации гека надо крохи, а если вдруг ебнет (что врядли) то пальцы остануться на месте(я делаю детоны с раздельным заряжением азида свинца).
Метода из сульфата гидразина:

1. Получения спиртового раствора гидразина:
смешиваем 13г сульфата гидразина и 10г гидроксида натрия. Добавляем 3мл воды, перемешиваем и оставляем стоять около часа периодически перемешивая(NaOH лучше брать "чешуйчатый" растворяется он медленнее, но зато шняга не вскипает, если брать порошковый то воду надо приливать медленно).Когда все растворится и образуется однородная масса приливаем 10мл спирта и взбалтываем.Даем отстаяться и сливаем спиртовый раствор гидразина. Повторяем эту операцию 3 раза. Получаем 30мл спиртового раствора гидразина.

2.Получение ИПН:
10г нитрита натрия растворяются в 15мл воды и приливаются к 7мл ИПС. 6мл конц солянки смешиваются с 10мл воды. Оба раствора охлаждаются до -5*С и смешиваются. Колба с этой бодягой закрывается и ставится в морозилку. Через пол часа отсасываеся ИПН( желтая жидкость которая плавает сверху). Получается 5,5-6мл

3.Получение азида натрия:
В полученных 30мл растворяем 4г NaOH(подогреть).После того как растворится ставим в холодильник. Когда остынет до 10*С добавляем 7мл ИПН, плотно закрываем притертой пробкой и приматываем пробку скотчем( даже в холодильнике шняга сильно греется! и у меня раньше все время выбивало пробку-это испарялся ИПН, выход при этом падал).Чараз 2-3 часа уже начинают появлятся прозрачные кристаллы азида натрия. Через 12 часов достаем колбу из холодильника и ТЩАТЕЛЬНО промываем спиртом, чтобы избавиться от NaOH. Получается 2,7г азида натрия.

4.Очистка азида натрия:
Полученный азид натрия заливаем спиртом и нагреваем до 70*С, затем охлаждаем и отфильтровываем.Фильтрат промываем чистым спиртом. Сам азид сушим и пускаем в дело, а спирт которым промывали используем для экстрагирования гидразинсульфата.

5.Получение собственно азида свинца:
0,5г NaN3 растворяются в 16мл воды и подкисляются уксусной кислотой до рН= 6. В другой посудине 2,5г Pb(NO3)2 растворяются в 32мл воды. Растворы сливаются и выпадает очень мелкий белый порошок азида свинца. Если азид натрия недостаточно хорошо очищен то азид свинца будет загрязнен гидроксидом свинца который значительно ухудшает взрывчатые свойства Pb(N3)2.Чистый азид свинца взрывается в ЛЮБОМ!!! количестве, а с примесью гидроксида в количестве от четверти спичечной головки, инициирующая способность соответственно тоже падает. Если азид свинца получился очень грязный то просто заливаем его 6% уксусной кислотой в итоге получаем очень чистый азид свинца.

Метода из гидрата гидразина( метода OloR1N`а):


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73


18:10:13 Рубрика: Форум