Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Обсуждение взрывчатых веществ (5)

Да, у меня тоже была идея насчет метиленхлорида - но только чтобы мешать смесь было легко и она гомогенней была. Я вот думаю тетрахлорметан заюзать - он там реагировать ни с чем не будет?
Dr. Lecter 2004-12-06 23:11:00 [#14937]
Ну реагировать та он там ни с чем не будет, только растворимость азотной кислоты в тетрахлорметане где-то на порядок ниже чем в метиленхлориде, так что это будет не очень удобно. На худой конец и хлороформ сойдет. Кстати раствор азотки в метиленхлориде хороший нитрующий агент в плане окилительных реакций, например фенол нитрует до смеси моно- и динитрофенолов без окиления фенола.
Vandal 2004-12-07 19:37:00 [#14941]
Ладно - попробую на неделе с метиленхлоридом - если че интересное получится в плане выхода - напишу сюда.
Кстати заметил такую прискорбную вещь - если делать ПГТТС аммония, то сульфамат аммония реагирует с формалином полностью (запах через час практически исчезает), а вот с натриевой или калиевой солью - нет. Все равно раствор формалином воняет. Так что выход тут хреновый буит.
Vandal ПГТТС натрия 2004-12-09 21:56:00 [#14950]
Попробовал нитровать натривую соль. Взял 23мл серки 35г калийной селитры и 11.5г ПГТТС натрия. Натриевую соль получал так: к 20 сульфамата натрия добавлял немного воды и 12мл формалина, нагревал до растворения и охлаждал.
Через некоторое время начали выпадать кристаллы. За 4 часа выпало 11.5г, при этом раствор сильно вонял формальдегидом.
Самое интересное, что нитросмесь получилась сначала очень вязкая, а потом ее вязкость резко упала - она была заметно жиже смеси 30мл серки и 35г нитрата (наверное из-за выделения азотки в свободном состоянии). Перемешивать было вполне комфортно даже после добавления ПГТТС натрия и безо всяких метиленхлоридов-тетрахлорметанов.
При нитровании выделялись окислы азота. Когда добавил лед с водой - остался прозрачный раствор. Возможно натриевая соль представляет собой кристаллогидрат, поэтому ничего не вышло. Оказывается не зря в W-методе юзают не натриевую соль а более дорогую калиевую соль. Хотя с калиевой я пока еще не пробовал.
Астрон немного мыслей (+) 2004-12-10 21:58:00 [#14961]
Может предварительно надо дать постоять смеси к-ты с нитратом К. Думается здесь идёт обменная р-ция в почти гетерогенн. среде, гидросульфат К в конц. азотной малорастворим. Как пример - обменная реакция между перхлоратом натрия и дымящей солянкой требует неск. часов времени.
По конденсации - а не поможет там добавление чуток аммиака перед кристаллизацией соли, так при получ-нии уротропина делают, ну и рН возможно стабилизирует.
Да ещё - в известной статье конденсируя нитрамин с формальдегидом получают множество продуктов, может и с сульфамин. солью так же?
Кстати, нет ли сульфамин. аналога ДПТ?
Vandal 2004-12-10 23:45:00 [#14962]
Не знаю как там у перхлората с солянкой, но с серкой и нитратом вроде все сразу происходит.
Я так думаю потому что добавление первых порций нитрата калия к серке сопровождается сильным разогревом
(приходится добавлять порциями и охлаждать колбу проточной водой) и сразу же появляется резкий запах азотки.
Хотя, возможно, при дальнейшем добавлении нитрата скорость реакции заметно уменьшается.
Насчет аммиака - пожалуй стоит попробовать, но с этим у меня будут некоторые трудности т.к. в наличии есть только карбонат аммония.
Какой продукт получается при взаимодействии сульфамата с формальдегидом зависит от pH
При пэаш больше 7 кристаллизуются линейные сабжи состава HO[CH2N(SO3K)n]H.H20 где n=2 и 3
При пэаш меньше 3 с получается как раз сульфоаналог ДПТ состава (CH2)5N2(NSO3NH4)2.H2SO4.2H2O.
Если у него отбить воду и пронитровать серкой с нитратом калия можно получить дисульфо-динитро тетрацикл, который потом переводят в окт (номер патента я приводил неск. недель назад)
В интер... 2004-12-11 21:34:00 [#14973]
мне кажется, идея тут в выделении малорастворимого в конц. азотке гидросульфата калия, ведь с натриевой и аммиачной ничего не выходит. возможно ионы щел. металлов мешают нитрованию - к сожалению не силён в теории. Я бы всё-таки подождал более полного выделения гидросульфата К, авось улучшит выход. Может даже стоит охладить и увеличить время нитрования. Я вот тут как-то в морозильнике на 92% кислотах динитромочевину получил через сутки, а при 0 шло разложение.
Vandal 2004-12-12 00:30:00 [#14975]
Да нет - ионы щел. металлов скорей нитрованию способствуют у смеси нитрат/серка нитрующая способность выше чем у эквиимолярной смеси азотка/серка, особенно у калиевой соли, за ней идет натриевая а потом аммониевая. Охлаждать там особой целесообразности нет - в патенте написано предпочтительная температура 0-20С.
mr.Breaker не все то золото,что блестит.... 2004-12-15 10:31:00 [#14992]
Как я понял из всего вышесказанного, надежды получить «халявный гек» по новой методе лопнули , как мыльный пузырь. ( аналогично тому, как лопнул в свое время миф о пресловутом гб-шном составе из хозяйственного мыла).Т.е. гек получить якобы можно ( только еще «бабушка надвое сказала»- какой он чистоты - тут хотя бы надо температуру плавления замерить для начала.) , да только он при ближайшем рассмотрении оказался далеко не халявный, а когда все подсчитали, то вообще - прослезились…. Привожу свои аргументы( как всегда): Во-первых, исходные реактивы на полке хозмага точно не купить. Это автоматически «зажигает красный свет» довольно многочисленной армии потенциальных пользователей. Тем, кому и «хочется, и колется». Шаловливые ручонки к реактивам на полке уже тянутся, да вот только бьют нещадно по ним, по ручонкам и дальше порога химфирмы не пускают, фейс-контроль, понимаешь, не проходят. Во-вторых, херовый выход, в третьих- как признался сам автор«Получение ощутимы... Гмм… 2004-12-15 12:32:00 [#14995]
А не можешь напомнить - “миф о пресловутом гб-шном составе из хозяйственного мыла”? Уж очень любопытно:)
З.Ы. А насчёт некоторых “таких макаров”, ты малость недооцениваешь отдельных энтузиастов..
Vandal 2004-12-15 21:06:00 [#15002]


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90


18:10:13 Рубрика: Форум