Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Обсуждение взрывчатых веществ (5)

EsS[PluGIn] Ну Вообщем синтез выглядит так: 2004-04-07 20:03:00 [#11520]
1) 2NH2SO3H + K2CO3 => 2NH2SO3K + H2O + CO2
сульфаминка + поташ =>калий амидосульфонат
2) 3NH2SO3K + 3CH2O => (CH2NSO3K)3 - калиевая соль 1,3,5-триазациклогексан-1,3,5-трисульфокислоты
3) (CH2NSO3K)3 + 3HNO3 => RDX + 3KHSO4
Мне интересны подробности синтеза во втором пункте и процесс нитрования.
Деды куда вы пропали?
Vandal Чего сразу деды?! Я можно сказать, только в гости зашел... 2004-04-08 11:13:00 [#11529]
2) условия pH=5 и 30С.
3) Нитруется при 30С смесью 80-81% 99% азотки, 4-5% серки, 13-14% SO3,
1-2% N2O4. Соотношение нитр. смесь/"белая соль" 1.8:1.
При нитровании необходимо хорошее охлаждение.
Потом разбавляют водой отфильтровывают гек и промывают его 5% содовым р-ром.
Выход 80%.
Sanya Опа, Vandal вернулся... (-) 2004-04-08 14:57:00 [#11530]
Астрон Это типа замещение на нитрогруппу, нет окисления, экономится азотка. А другие варианты есть? (-) 2004-04-10 15:47:00 [#11557]
Астрон например с Ас на кольце. есть ведь такой процесс (+) 2004-04-10 20:57:00 [#11563]
Ас вроде как без взяких олеумов на no2 замещается. Нет ли способа сделать кольцо с 3Ас? Скажем, из ацетамида и форм-да или ацетамида и уро-на в кислоте?
Vandal 2004-04-11 13:11:00 [#11578]
Было у меня по этой теме неск. патентов, но к сожаленью большинство из них похерились, а искать их заново - в лом.
Если мне не изменяет память, то Ас на NO2 может замещается и одной азоткой. На эту тему можешь посмотреть патенты US3178430, US2559835.
Там правда один ньюанс - выход по азотке у окислительного метода (азотка + уротропин) выше.
Про методы с ацетамидом мне неизвестно и сомневаюсь что они существуют.
EsS[PluGIn] А без олеума есть варианты? 2004-04-10 23:43:00 [#11569]
А сильно будет окисляться без олеума? Можно заменить SO3K на Ac, хотя то что это лучше - я сомневаюсь. Может вообще можно обойтись избытком 56%HNO3 с добавлением аммиачной селитры?
PS:у кого есть книги по этому методу получения пусть поделится со мной.
Vandal 2004-04-11 13:14:00 [#11579]
Без олеума (или с олеумом) ничего там не окисляется - просто реакция нитрования не идет.
56% азоткой с селитрой тут не обойдешься, в точных науках чудес не бывает.
Черепаха Тротила если ты имеешь ввиду Ас =ацетил ,то 2004-04-12 06:48:00 [#11607]
такой способ тожа существует,есть даже патент 3178430 (США,1965г),там описано получение 1,3,5-триАЦИЛ-замещённых сим-гексагидротриазинов и их нитролиз в гексоген.Выходы RDX не ахти какие - 40-60%.
Триацильные триазины там описаны разные,но получают их одним способом - конденсация нитрила с параформом в присутствии серняги.То-ли в СОПе то-ли в "органических реакциях" видел методу получения трипропионил-производного с указанием на хорошую применимость этой методики к триацетильному :
3CH3-CN + 3CH2O ---> [-CH2-N-]3
|
Ac
Триацетильное производное нитруется с 60%-ным выходом смесью довольно большого избытка азотки и Ас2О .....короче лажа 🙁
Черепаха Тротила упс 2004-04-12 06:54:00 [#11608]
В уравнении немного коряво получилось - "Ас" должен быть под атомом "N" в правой части
Астрон жаль 2004-04-12 13:22:00 [#11613]
думалось, выход д.б. не хуже чем при нитровании "белой соли"-сульфоната, тем более без серной, кот. уменьшает выход. Большой избыток кислоты и ангидрид может быть нужен для безопасности, как при нитролизе ДПТ. способ от сульфаминовой был опасен, при нитр. смесь имела хорош. кисл. баланс.
EsS[PluGIn] Кто-то говорил, что я на SO3 разжился - есть альтернатива 🙂 2004-04-25 21:47:00 [#11839]
В Орловой 1973г. на стр.519 сказано, что SO3 можно с успехом заменить на P2O5 ... посчитал,что на 1 кг RDX пришлось бы примерно 3,43 кг HNO3 1,1 кг P2O5 2,5 кг (CH2NSO3K)3.
Дороговато выходит, но наверное есть смысл сделать немного.
Vandal w-процесс на кухне. 2004-12-05 22:16:00 [#14916]
Вот я тут некоторое время насобирал инфы по нитрованию пергидротриазинтрисульфонатов и в общем, наверное, не зря.
Нитрование может быть проведено не только азоткой в присутствии SO3 и P2O5 (по последнему есть метода с выходом 84%),
но и безводной азоткой и серно-азотными нитрующими смесями в т.ч. в присутствии нитрата аммония. В частности ПГТТС аммония нитруется безводной азоткой 1:2 с выходом 75%.
В общем получилось пронитровать вообще без азотки - смесью 97% серки и нитрата калия. К сожаленью нитрование смесью серка/АС не получалось, сколько не старался.
Процесс таков:
Сначала необходим ПГТТС аммония. Несмотря на склонность к разложению я предпочел использовать его, а не каливую соль.
К тому же мне не удалось получить калиевую соль с хорошим выходом несмотря на простоту реакции. Однако я над этим в настоящее время работаю.
Короче смешиваем 10г сухого амидосульфоната аммония (получен из технической сульфаминки с содержанием осн. продукта 90%) с 6-6.5мл 37% формалина. Подогрева... Есть мысля по модификации... 2004-12-06 19:24:00 [#14934]
Еще давненько у меня возникла такая идея по модификации метода Вольфрама (нема по нему случаем еще каких-либо источников кроме Орловой и патента GB 899,692?):
Для начала из смеси серной кислоты и нитрата экстрагировать азотную кислоту метиленхлоридом (т. кип. ~ 40°С, растворимость азотной кислоты где-то 15-20г/100мл). Вместо метиленхлорида может подойти и хлороформ, но в нем растворимость азотки ниже раза в 3. Полученный раствор отфильтровать от гидросульфата, далее нитрация пергидротриазинтрисульфоната аммония, гек и гидросульфат аммония выпадут в осадок, а метиленхлорид можно использовать по новой. Дальше смеси гека с гидросульфатом дать подсохнуть и отделить гидросульфат растворением в избытке воды. На практике сие пока так и не опробовал.
Vandal 2004-12-06 21:35:00 [#14936]
Да, у меня тоже была идея насчет метиленхлорида - но только чтобы мешать смесь было легко и она гомогенней была. Я вот думаю тетрахлорметан заюзать - он там реагировать ни с чем не будет?
Dr. Lecter 2004-12-06 23:11:00 [#14937]


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90


18:10:13 Рубрика: Форум