Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Обсуждение взрывчатых веществ (5)

Стараюсь делать так. К небольшой первой порции разбавленного водой основания медленно при помешивании и охлаждении прибавляется кислота в 1,3-1,6 кратном избытке.
Полученная смесь соли и кислоты нейтрализуется 1,3-1,6 кратным избытком основания. Реакция идёт значительно спокойней. Затем в смесь основания и соли добавляется избыток кислоты и т.д. до получения нужного к-ва продукта/израсходования реактивов 🙂
artem есть 3метода синтеза ГН 2007-03-02 07:08:00 [#21943]
1)нейтрализация.
а)водных растворов; при этом либо - ступенчатая (примерно как описывает ленивец); по моему опыту, для гидразин-гидрата и 56%АК, реакция протекает спокойно, если за один цикл к 1объему прореагировшего охлажденного раствора добавляется 0.5-1объема непрореагировшего, не допуская при этом чрезмерного подкисления (т.е. все время имеем избыток гидразина).
Более простой способ описан у Шидловского:к 140г 40%водного раствора гидразина добавлялись 193мл 65% АК(ρ=1.4г/см3) порциями по 5мл. Полученный раствор упаривался до появления первых кристаллов и затем охлаждался снегом. Выпавшие кристаллы отделялись от маточного раствора и сушатся сначала на воздухе, затем в эксикаторе над CaCl2 двое суток. Выход 210г (79%теоретического), продукт имел Тпл=70.0С, содержание ГН 99%(непрямое йодатное титрование).
б) нейтрализация в метаноле. 97.5% гидразин смешивался с 99.9% метанолом и охлаждался до –20С. Охлажденная также до –20С 70% азотная кислота по каплям прибавлялась п... Мое мнение : пускай лучше будет немного!!! грязноват продукт, чем надышатся гидразином и заморачиватся с азоткой и другими реактивами....Мой выбор синтеза АС+гидразин(или гидрат) 2007-03-02 09:03:00 [#21944]
Вопросс : (прошу прощение заранее.. но хотелось бы все таки узнать)
МОЖНО ЛИ КАКИМ-НИБУДЬ КОЛИЧЕСТВЕННЫМ (изменение массы), КАЛОРИЧЕСКИМ (определенная температура кипения) ОПРЕДЕЛИТЬ О ЗАВЕРШЕНИИ РЕАКЦИИ (вопросс адресован artem т.к. Черепеха Тротила описывал именно калорический метод контроля продукта... конечно же это более опасно чем количественный метод)??? А не вдыхать ароматы гидразина, как описано в синтезе:Раствор упаривался при температуре 70-80С под вытяжкой до исчезновения запаха аммиака и гидразина. Получено 28г нитрата гидразина (возможна примесь нитрата аммония), теоретический выход 28.5г.
ведь проблема еще в том, что нос у человека, который насвежо понюхал гидразин....во второй раз потребует гораздо большей концентрации гидразина для его различения (обнаружения)....так что если реакция не завершилась, то есть реальный шанс схлопотать большие проблемы со здоровьем..
artem а не надо вдыхать:) 2007-03-03 23:20:00 [#21970]
смесь пахнет прежде всего аммиаком - а его запах ощущается при весьма малых концентрациях. Проще, конечно, не нюхать, а взвешивать; при приближении к теории запаха вообще нет - в смеси только нитрат и вода (можно нюхать:).
Можно еще по температуре плавления определять -пока присутствует даже небольшое количество аммиака или гидразина, смесь не кристаллизуется (однако, как правильно заметил Черепаха Тротила, иногда расплав ГН застывает не сразу).
При упаривании при 30-40С близость "конца" - образование кристаллов.
Черепаха Тротила тупо - упаривание с максимальной скоростью 🙂 2007-03-02 10:05:00 [#21946]
да и не было у моих плиток регуляторов на 100°С 🙂 Кстати, если концентрации гидразин-гидрата и азотки установлены достоверно, то просто рассчитываются нужные объёмы и сливаются (предварительно разбавить и охладить!),при этом раствор ГН нисколько не фонит гидразином, а pH на уровне 5,8-6,2.
ЗЫ: "~8-11% раствором HNO3 в метиленхлориде " - жесть!
Aristocrat В каких объемах желательно варить (выпаривать) сабж?? Максимальная безопасная (от местных перегревов) загрузка тары!? (-) 2007-03-06 00:45:00 [#21989]
artem кому желательно? сколько нужно, столько и выпаривай, чем больше - тем дольше; какие такие местные перегревы? (-) 2007-03-07 09:31:00 [#22004]
Aristocrat Вопросс кому ? Хм.. ты меня мож. не так понял .. речь шла о безопасности.. 2007-03-07 18:38:00 [#22012]
Дело в том, что в больших объемах возможен местный перегрев жидкости, вследствии различной плотности(концентрации) последней. таких проблем не возникает при выпаривании однородного вещества (чистая вода...спирт), но при нагреве НЕоднородной жидкости не всегда будет происходить предполагаемое конвективное нагревание (кипение), где основной фактор движение слоев жидкости разная плотность (вызванная разностью температур) из-за того, что потеря воды(аммиака, гидразина) приводит к изменению концентрации, а следовательно и плотности вещества, т.е. на изменение плотности влияют как минимум два фактора! В результате на стенке сосуда может перегреваться часть жидкости резко переходя в парообразное состояние. А если эта жидкость - взрывоопасная, то вопросс о максимально допустимых объемах выпаривания уместный!
Извини, что так расписал ...все это ты и сам наверняка понимаешь... ....ггг.... просто я теплофизик по образованию...вот и чуток увлекся.... 🙂
Aristocrat Вррбще-то эту проблему решить можно, если обеспечить хорошее перемешивание продуктов... но просто не хочется стоять над всей этой бодягой и дышать ее парами!! (-) 2007-03-07 18:44:00 [#22014]
Черепаха Тротила мудрёно,однако! 🙂 2007-03-08 12:04:00 [#22019]
"серверы...хакеры...-ерунда какая-то!!!" - из фильма "Старик Хоттабыч" (2006г)
Теплофизика - это хорошо, но вообще что в твоём понимании "однородная" или "неоднородная" жидкость?!
Не знал, что кипение можно обозвать "конвективным нагреванием"! Честно!


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90


18:10:13 Рубрика: Форум