Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Получение интермедиата: 9.71г сульфаминовой кислоты смешали с 5мл дистиллированой воды к смеси медленно и при охлаждении добавили
5.6г КОН в 6мл воды, затем добавили еще немного щелочи до слабощелочной реакции.
Добавили еще немного воды до растворения сульфамата калия + чуток сульфаминовой кислоты до рН 3-5.
К смеси добавили 4.84г 40% раствора глиоксаля в течение 60мин. После 3часов перемешивания раствор стал мутным от выпадающего осадка,
Следующие 40 часов смесь перемешивали время от времени. После фильтрования получили 6.2г осадка (выход по глиоксалю 63%).
0.8г вещества медленно добавили к смеси 3мл 98% азотки и 0.5мл 96% серки при охлаждении в ледяной бане.
Смесь вытащили из бани и перемешивали в течение 2ч. Смесь перемешивали еще 4часа при комнатной температуре, а затем вылили в лед.
Получили достаточно большое количество нерастворимого вещества.
Высушенное вещество горит лучше чем гек с шипящим оранжевым пламенем. По чувствительности к удару молотком почти как гек.
Вещество растворимо в ацетоне.

05.02.2005 14:39

ленивец Круто! Но все - таки какой выход на стадии нитрования калия гексасульфогексаазаизовюрцитана серно азотной смесью? Хоть приблизительно? Достаточно большое количество - расплывчато звучит.(-) 2005-02-06 06:05:00 [#15829]
Круто! Но все - таки какой выход на стадии нитрования калия гексасульфогексаазаизовюрцитана серно азотной смесью? Хоть приблизительно? Достаточно большое количество - расплывчато звучит.
Dr.JIN Выход не главное.. 2005-02-07 08:37:00 [#15837]
Сча пока выход сабжа значение мало имеет,тут сама вероятность получения важна,имхо.Я делал на заключительной стадии 2 опыта,первый раз держал час,второй раз 2 часа смесь на основе нитрата калия и серной кислоты,безрезультатно.Нужно провести массу опытов по использованию серноазотной смеси.
BERGER Обрати внимание на соотношение серка/азотка в исходном "первоисточнике"(+) 2005-02-07 09:48:00 [#15838]
серки очень мало. Смесь селитра/серка с такими пропорциями скорее всего будет даже не густой, а просто твердой. Придется лить больше серки. А много серки наверное - плохо.
Dr.JIN То-то и оно,есть еще инфа что без серки вообще ничего путного не выйдет. (-) 2005-02-07 10:35:00 [#15843]
BERGER но и с большим избытком наверное - тоже (+) 2005-02-07 10:51:00 [#15844]
"к смеси 3мл 98% азотки и 0.5мл 96% серки" т.е. 6:1. Потому, видать, и не получилось с селитрой. Хотя может и можно найти компромисс (с каким выходом ?) .
Dikobrazz Был какой-то японский патент с кучей примеров 2005-02-07 15:10:00 [#15847]
так там TAIW и ему подобные хрени нитровали самыми разными смесями, в том числе с серкой. Серноазотные смеси давали впечатляющие результаты - выходы до 99%. Т.е. процентов на 80-90 можно надеяться :).
Vandal 2005-02-07 16:59:00 [#15848]
Вообще тут обнаружилась интересная заковырка. Один товарищ провел FT-IR анализ и типа полученный продукт (конденсат глиоксаля с сульфаматом) не содержит каркасной структуры. Возможно характер смешения тоже влияет на образование или необразование изовюрцитановой структры.
И еще пробовали нитровать сабж одной азоткой, получили небольшое кол-ва осадка, который вообще не горит.
Dikobrazz Вообще это похоже 2005-02-07 20:30:00 [#15852]
на прекурсор для текса - 2,3,5,6-тетрагидроксипиперазин-1,4-дисульфокислоту (в смысле, К-соль). Так что продукт вполне может содержать текс (необязательно чистый) - хорошо бы его буржуи на каркасность проверили.
Nightcat А как? (+) 2005-02-07 21:23:00 [#15856]
Интересно, что именно является подтверждением каркасности структуры? (Помимо рентгенструктурного анализа, конечно 🙂 Какие-то специфические полосы в ИК, или как?
Dikobrazz Именно ИК-спектр 2005-02-07 23:11:00 [#15859]
Если бы без этих наворотов можно было проверить - я бы про буржуев и не заикался ;). Синтез текса впервые описан здесь: Boyer J.H. et al., Heterocycles 31 (1990), p. 479-480, там же и ИК-спектр описан. Посмотришь? 🙂
Vandal IR 2005-02-08 18:24:00 [#15866]
В общем IR спектр конденсата глиоксаля с сульфаматом и TAIWа представлены на http://www.pirotechnika.one.pl/hedm/explosives/ksiw&taiw.jpg В общем товарищь который энто все снимал говорит что ГАВ и TAIW отличаются совсем незначительно. Главный признак каркасной структуры находится где то в районе 3050см-1. Хотя, честно говоря, я смотрю на этот рисунок как баран на новые ворота 🙂
Nightcat Маленький вопрос (+) 2005-02-08 20:20:00 [#15872]
Не мог бы у него полюбопытствовать, выпадающий при конденсации осадок кристаллический, или аморфный?
Dr.JIN у меня был кристаллический. (-) 2005-02-09 07:54:00 [#15874]
Nightcat А насколько? (+) 2005-02-09 20:22:00 [#15889]
То, что у меня выпадает из реакционной смеси если и кристаллическое, то только где-то в глубине души. Проще говоря, очень мелкий порошок, который под микроскопом я не разглядывал. У тебя насколько крупные частицы были? Ты не пытался его перекристаллизовывать (я ещё не фильтровал, мешается только часов 7-8)? Мне бы нужно пару кристалликов как минимум 0,2 на 0,2 мм.
Dr.JIN Похоже 2005-02-09 20:58:00 [#15890]
Ну в обшем похоже на то что и у тебя,мелкий порошок,микроскопа нету у меня,аморфным не риснул бы назвать.Вообще сабж то что у меня весьма слабовато растворим в воде,потому перекристаллизацией занятся и в мыслях не было
Nightcat О ГАВ-е (+) 2005-02-07 18:20:00 [#15850]


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50


18:10:13 Рубрика: Форум