Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Я когда-то пытался делать, только по стандартной методике. Конденсация бензиламина с глиоксалем прошла на ура, всё красиво выпало и хорошо кристаллизовалось, судя по ЯМР представляло собой гексабензильное производное. А вот дальше пошли запарки. Нашёл две статьи, взял оптимальные условия из одной (там товарищи подбирали условия гидрогенолиза), попробовал (метод был с гидроокисью палладия на угле, ацетангидридом и бромбензолом), и получил чёрное густое масло, из которого удалось экстракцией кипящим хлороформом "достать" милиграммов 100 бесцветного масла (гексабензильного было порядка 8 граммов), которое вскоре закристаллизовалось. По спектру похож на тетраацетилдибензильное производное, но грязное. Так что дальше дело не пошло, да и лень было, и времени не было.
А американский патент японских авторов, о котором говорит Дикобразз, при ближайшем рассмотрении не представляет ничего особо интересного - там нитруют довольно экзотические производные гексаазаизовюрцитана, которые по... А что там японцы нитруют - это уже детали, главное что каркас при этом не разваливается 😉 (-) 2005-02-07 20:35:00 [#15853]
Flayer На сколько это HNIW? 2005-02-21 13:46:00 [#16018]
Так прояснился вопрос на сколько это HNIW ?
Есть ли ссылка на оригинальный патент?
Заглядывал на ЭМ форум - просто перевод методы!
Ссылки на патент - не подтвердились! Нет такого патента!
Где первоисточник инфы?
Спасибо,
С надеждой на то, что это HNIW 😉
Vandal ГАВ! 2005-02-21 18:19:00 [#16026]
Там вообще все просто - надо наделать достаточно сабжа и проверить его растворимость в ацетоне к примеру.
У ГАВ-а растворимость в ацетоне характерно высокая 75г/100мл ацетона, при этом практически не изменяется от температуры.
Да только понимаешь, чето народ не спешит темой заниматься. А у меня на данный момент глиоксаля нету. Как буит, так сразу.
В общем это даже не патент а application - так что ищи аппликейшн. Номер 20040260086
Называется Process for the 2-stage synthesis of hexanitrohexaazaisowurtsitane starting from a primary amine.
Есть еще на эту тему именно патент
(текст как в аппликейшене но на французском): можно найти на gb.espacenet.com
Nokia тоже хочу попробовать, но глиоксаль тоже пока не нашел (-) 2005-02-21 21:02:00 [#16028]
Flayer Это уже интереснее... (+) 2005-02-22 08:19:00 [#16033]
Вот появился первоисточник! Спасибо!
Нашел его только на http://www.freshpatents.com/.
Метода однако совсем простая!
Вот выйду из запоя - детально изучу методу.
Спасибо!
Черепаха Тротила я бы тоже непрочь присоединиться 2005-02-23 08:18:00 [#16039]
весьма заманчивый метод,однако сульфаминки нема при наличии свежайшего глиоксаля (рассортирован 10.08.2004г) и даже не знаю,удастся-ли раздобыть :(.
Интересно,прокатят-ли другие амиды H2N-R: -Ac,-COH, -SO2Ph,-Ts (или -NO2 наконец :))
Vandal Мысли 2005-02-23 14:20:00 [#16045]
Судя по патенту другие амиды прокатят, только вопрос каков выход и как отделить... А в самом деле интересно былоб сконденсировать глиоксаль с нитрамидом (например в качестве источника нитрамида заюзать нитромочу).
Dikobrazz Еще мысли 2005-02-23 22:40:00 [#16050]
Я думаю, многие тут помнят ЮС-патент по варке ДПТ из нитромочи (номерок в лом вспоминать - короче, тот самый, который FON использовал при варке окта). Дык вот: есть соображение, что при замене в оном патенте формалина на водный глиоксаль получится текс (тетраокса-аналог ГАВа). Механизм предполагается примерно такой: сначала, по аналогии с формалином, 2 молекулы глиоксаля реагируют с двумя молекулами нитрамида (из гидролизующейся нитромочи) с образованием чего-то наподобие 1,4-динитро-2,3,5,6-тетраоксипиперазина, затем надстраивается "крышка" из третьей молекулы глиоксаля. По понятным причинам добавлять аммиак в конце варки не надо - как бы чего кислого добавлять не пришлось. Короче, идея есть - а глиоксаля нет (и пока неохота возиться с его получением). Есть желающие проверить?
Черепаха Тротила усегда готов! 2005-02-24 08:49:00 [#16051]
благо запасы серняги далеки от исчерпания (а снега тем более) , попробую взяться;вопрос в идентификации продукта - на данный момент могу только Тпл измерить и растворимость (если достаточно сажа наберётся); приму к сведению рекомендации по проведению опыта,если таковые имеются (хотя вроде и так понятно :))
Dikobrazz Рекомендации, говоришь... 2005-02-24 19:29:00 [#16058]
Рекомендации дать могу - только принимай их без фанатизма, ибо при всех литературных аналогиях они остаются всего лишь моими измышлениями. Короче, это тот алгоритм, с которого начал бы я сам, будь у меня глиоксаль. ---
10,5 г нитромочевины (0,1 моль) смешиваются с 25-30 мл 40%-ного раствора глиоксаля (полагаю, плоскодонка на 250 мл будет в самый раз). Смесь нагревается до ~45-50°С и выдерживается до полного растворения нитромочевины. Затем нагрев выключается, и при перемешивании медленно добавляется NaHCO3 (~4 г). Возможны варианты: вместо соды добавлять 5%-ный NaOH до pH 2-3 (в этом случае смесь предварительно охлаждаем до 25-30°С), либо 10-20 мл 37%-ной H2SO4 (электролита). На этой стадии должно быть изрядное газовыделение (CO2 и, возможно, NH3), во время которого держим температуру ~40-50°С. Когда оно закончится, стадию формирования пиперазинового кольца считаем условно завершенной. (Вариант: по окончании газовыделения даем смеси остыть до комнатной температуры и выдерживаем денек... Довесок 2005-02-24 19:38:00 [#16059]
по поводу выдержки после первой стадии: пожалуй, ее имеет смысл делать только в случае добавления электролита. В подщелоченных растворах с такой выдержкой лучше не связываться, т.к. могут пойти нежелательные процессы и уменьшится выход.
Черепаха Тротила не обвешаться бы 😉 2005-02-25 14:14:00 [#16067]
а как насчёт конденсации нитромочи и глиоксаля в ДИНГУ (при избытке нитромочи) ?! Это как вариант,если текс не удастся получить по этому способу,было бы просто шоколадно 🙂 !!
Dikobrazz Ну... 2005-02-26 00:11:00 [#16075]


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50


18:10:13 Рубрика: Форум