Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Продолжение про взрывчатые вещества (2)

3. Постоянно следим за температурой нитросмеси и держим ее в интервале 10-15°С, с чем связана и скорость добавления пента к нитросмеси.
4. После добавления последней порции пента мешаем нитросмесь еще около 5 мин. Смесь уже довольно густая, но перемешивается хорошо. В течение всего этого времени не должны выделяться бурые пары NOx
5. Теперь посудину со смесью ставим на водяную баню, в которой держится температура 50°С, и интенсивно перемешиваем смесь. Через 20 мин при данной температуре сульфоэфиры пронитруются, и реакция достигнет максимального выхода.
6. Более высокая температура допустима, если она не вызывает повышенного выделения NOx. В закрытой посудине могут образовываться слегка буроватые пары. Повышенное выделение NOx указывает на недостаточный контроль температуры (в том числе на предыдущей стадии), либо недостаточную чистоту реактивов. Дальнейшее повышение температуры приведет к неуправляемой реакции и оксилению образовавщегося тэна
В этом случае эффективнее смесь вообще не греть, а если к тому пойдет, то вылить смесь в холодную воду.
7. После 20 мин нагрева смесь выливаем с перемешиванием в холодную воду, далее промываем, нейтрализуем, перекристаллизовываем с ацетона.

Dr.JIN (пишу с его разрешения т.к. он человек занятой) проверил синтез (смесь с 65% азоткой). Ввиду нехватки времени сабж подогревался мин 7 а не 20, а затем был вылит в воду. Судя по виду ТЭНа он был загрязнен сульфоэфирами.
После промывки с содой, 1 часового кипячения в 1% содовом растворе и горячей перекристаллизации из ацетона был получен выход 21г, что соответствует 90.4% выходу.
Если верить чешским товарищам, то после полной стадии переэтерификации сульфоэфиров выход составляет более 22 г.

Как видно использование этих соотношений гораздо выгоднее чем гнать азотку для ТЭНа и как минимум удобнее, чем двухстадийный метод.

PS
Есть мысля попробовать заюзать смесь АС-серка-вода в подобном методе.
Однако из каких расчетов исходить при подборе компонентов, чтобы попасть в нужную зону на графике в этом случае не совсем ясно. Простой пересчет может даст результат, а может его и не дать.
Нужен эксперимент, а т.к. я сейчас занят несколько другими вещами чем ТЭН, пусть это делает кто-нить другой.

PS PS
Посвящается в первую очередь Костику и др.
При опубликовании этого метода на интернет-сайтах указывайте источник, то бишь этот форум.

24.03.2005 23:32
| Рейтинг: 6 |

pirotechman U nas TEn dielal 18 - letnij junosza "Snop". Smatrities (+) 2005-03-24 22:51:00 [#16349]
http://nowa.pirotechnika.one.pl/Hub/PETN_SNOP.pdf . Wskorie Wam napiszu sokraszczienie. Pazdr. A
ленивец А еще можно поглощать NO(x) 2005-03-25 08:47:00 [#16350]
А еще можно поглощать NO(x) на стадии донитровывания сульфоэфиров сульфаминовой кислотой или (хуже)мочевиной. Разбавлять лучше холодной водой с добавкой мочевины. Без мочевины масса так и норовит вулканически окислится. Кстати, при нагревании-донитровывании кристаллы тена вырастают до удобофильтрующихся размеров. Без нагревания из серно-амм.селиренной смеси получается очень мелкий, труднофильтрующийся тен.
Черепаха Тротила у меня нитрозники 2005-03-25 15:15:00 [#16353]
пёрли только с калийной селитры,с аммиачкой делал уже 6 раз, всё ОК - пента брал порядка 20-30г,выхлоп 80-90%, тут аммоний наверное сам справлялся без всяких мочевин и сульфаминок.
Nokia я по двухстадийному делал с калийной селитрой, никаких нитрозных не шло вовсе 2005-03-25 20:39:00 [#16356]
грел до 60С, единственная проблема при "выливании" в воду смесь замерзает комками, надо их давить
Черепаха Тротила обычно тоже,но были два неприятных случая при загруках 40г 🙁 (-) 2005-03-26 16:12:00 [#16363]
Nokia я делал загрузки до 100гр пенты (-) 2005-03-28 15:55:00 [#16378]
ленивец Сульфаминка и мочевина не очень дорогие, а польза от мочевины при разбавлении-промывке велика, думаю жалеть ее не стоит. Хотя можно и без сул. и моч. обойтись при небольших загрузках. (-) 2005-03-26 06:00:00 [#16360]
OneHalf Ленивец, а сколькипроцентный раствор мочевины должен быть? Его добавить в загустевший ТЭН перед донитровыванием? В каком количестве? 2008-05-05 18:03:00 [#28045]
Сегодня повторил описанный синтез. Хотелось бы отметить, что при хорошо охлажденной (+7С) нитрующей смеси, поставленной в таз с холодной водой (со льдом), температура на протяжении всей реакции не поднимается выше 10-11 градусов. Главное добавлять пент порциями не больше 3-5 грамм.
При донитровывании (t=45С) на 6-й минуте полезли ноксы, несмотря на то, что на первой стадии всё было без эксцессов. Пришлось сливать. Делал без мочевины. Выход порадовал.
Вчера пробовал сделать ТЭН по описанному методу с меньшими пропорциями реактивов, с добавлением мочевины на стадии донитровывания. Разбавил смесь на глаз 5%-ным раствором мочевины. Ноксов не дождался 🙂 Полученный пент благополучно отправил на экскурсию в канализацию (приступ паранойи от рассказа АД-АСТРЫ) :о)
После промывки водой добавил крепкий раствор соды. Полезла пена. Кислоту нейтрализовал, pH = 6-7 (по индикаторным бумажкам). Затем промыл несколько раз водой. Консистенция крахмала. Вопрос: Обязательно ли варить в соде? Перекрис... Мочевина - при промывке рулит. При "донитровывании" лучше сульфаминка, т.к. мочевина сама занитруется. 2008-05-06 04:59:00 [#28055]
Стабилизация обязательна, иначе через пару дней продукт завоняет ноксами.
OneHalf Ну нет у меня сульфаминки... А покупать килограмм ради того, чтобы добавлять по 5 грамм на синтез - жаба душит 🙂 (-) 2008-05-06 18:24:00 [#28068]
fulminat зря... 2008-05-07 17:10:00 [#28072]
зря ты так она же (сульфаминка) нетолько для этого используется, гек например мона сварить без конц азотки, да и кака стабилизатор её много куда ложат, у мня например кило за 2 мес. разашлось
OneHalf А нельзя ли поподробнее насчет гека без конц. азотки? 2008-05-07 19:44:00 [#28074]
До сих пор считал, что гек без конц. азотки невозможен. Опиши пожалуйста синтез 🙂
fulminat 2008-05-07 20:32:00 [#28075]
уже описан тут http://forum/1/11469.html


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50


18:10:13 Рубрика: Форум