Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Современные ВВ (6)

Значит так, есть идея готовить эффективную нитрующую смесь, присыпая фосфорный ангидрид к 72%-ной (1,42) азотной кислоте. По расчетам, на 1л азотки надо сыпать 1,56кг ангидрида, получая при этом около 3кг нитросмеси состава 34,2%-азотка, 65,8%-пирофосфорная кислота. Мой друг приводил данные (к сожалению, щас не могу указать литературный источник) о том, что подобной нитрующей смесью удается нитровать пентаэритрит и целлюлозу. При этом выход ТЭНа был больше 90%, нитроцеллюлозы - больше 70. Это выглядит вполне правдоподобным, т.к. нитросмесь не сожержит воды, а пирофосфорная кислота - сильный обезвоживающий агент. Думаю, и толуол с бензолом можно будет нитровать. Думается также, что можно накидать аммиачки в эту смесь (теоретически возможно протекание обменной реакции с пирофоской), а потом насыпать урик - как раз получаем процесс, аналогичный уксусноангидридному. В данном случае не имеет смысла пиролиз аммофоса, ибо если Вы достали азотку 1,42, то и пентоксид фосфора достанете. Если азо...

1/19426 - Пикринка и азотки средней конц. без серки

Наверное многие не очень много внимания уделяли методу получения пикринки из анилина. Однако, именно этот метод, на мой взгляд, наиболее удобный. Для получения пикриновой кислоты не нужна конц. серка, но обо всем по порядку. Если бы нам с другом не досталось 3кг халявной сульфаниловой кислоты, то метод мы наверное не опробовали бы... Однако, как выяснилось, цена сульфанилки не больше, чем фенола и встретить ее можно в любом химмаге.
Метод заключается в седующем:
Берут сульфанилку (145г) и насыпают в большую колбу. Туда же приливают водный раствор 60г нитрита натрия. Для приготовления разбавленной серки 27мл конц. серки было растворено в 500мл воды, однако всем ясно, что можно использовать электролит (в пересчете его надо около 110мл). Значит так, к смеси сульфанилки с нитритом приливают раствор серки. Реакция будет идти около 4-ех часов. После этого сульфофенол фильтруют через х/б ткань и тщательно выжимают. Дальше сульфофенол можно не сушить, а сразу использовать. Влажный сульфофенол помещают в колбу (не менее 1л). Далее приливают азотную кислоту. Сначала ее льют совсем немного (мл так 100), перемешивают и греют на водяной бане, пока NO2 не перестает выделяться. Затем можно прилить остальную кислоту, даже довольно быстро. Всего кислоты плотностью 1,4 надо 350мл. Реакционную смесь нагревают на водяной бане пока признаков реакции не будет, потом охлаждают, пикринка начинает выпадать. Потом приливают ледяную воду, фильтруют и дальше все ясно...
Для реакции годится даже азотка плотностью 1,2!!! Только надо пересчитать.
Как видно, не требуется никаких конц. кислот и метод достаточно удобен. Приливать азотку надо именно с перерывом, если прилить беспрерывно, хоть и медленно, то все вылезет из колбы... В первый синтез так было потеряно около поливины пикринки. Выход около 90%. Делать на открытом воздухе - много NO2.

14.04.2006 14:05

Астрон салицилка дешевле, легко сульфируется 85% серной, дальше всё то же. (-) 2006-04-14 14:58:00 [#19427]
Exploder 2006-04-23 14:54:00 [#19465]
Если есть только электролит. а серку надо экономить или долго выпаривать, то этот метод самое оно. Чтоб получить 85% серку придется парить элик. Для провинции ессно лучше салицилка, а для крупных городов, имхо, азотка больше доступна, чем конц. серка. Если на 1500км от Москвы отъехать, то серка продается канистрами, даже ангидрид можно достать, а в Москве, где азотка доступна, для достачи серки (а достать ее, конечно же, можно) приходиться связываться со стремными личностями с риском, что будут проблемы. Кроме того, с салицилкой не пикринка выходит, а динитросалициловая к-та.
artem кстати, у тов.Ледгарда пикринка тоже выходит прямиком из аспирина; прям не знаешь кому верить 🙂 (-) 2006-04-23 15:38:00 [#19466]
Exploder Насколько я знаю, декарбоксилирование идет в щелочной среде, а при нитровании до ДНСК оно не происходит при значительно более жестких условиях (серно-нитратные смеси) (-) 2006-04-23 20:48:00 [#19467]
artem вот-вот, Ledgard как раз и описывает KNO3+серка, +2часа при 60С. Кстати, кроме как у него, кто-нибудь встречал синтез фульмината меди через Сu(NO3)2+азотка+спирт? (-) 2006-04-25 05:39:00 [#19470]
Exploder (+) 2006-04-25 18:31:00 [#19471]
1) Топик мой посвящен получению пикринки без серки, т.е. если предположить, что Ледгард говорит правду, то для этого метода опять-таки надо взять конц. серку. Я видел противоречащие прописи, где получали ДНСК при 100 гр. с помощью серки+ нитрат...
2)Синтез этот я видел только у Ледгарда. Купорос, кстати, для этого купил, да вот антисептический раствор закончился. Как куплю, м/б опробую синтез, вдруг че дельное получится.
3)А вообще у Ледгарда много реально интересных синтезов, но есть и сомнительные.
Alhim Вообще тема нитрования салицилки уже весьма подробно обсуждалась. Пикринка там выходит только при хорошем подогреве (градусов до 100-110) . Реакция там идет не через декарбоксилирование , а через ИПСО-замещение карбоксила. Что до фульмината меди через нитрат- чепуха это помоему. (-) 2006-04-25 20:37:00 [#19472]
Alhim Вопрос каковы характеристики полученой пикринки (темп плавл хотябы) . А то есть у меня сомнение насчет присутствия динитрофенола, ибо концентрация азатки уж больно низковата ( в кислоте 1.2 скорее всего кроме ДНФ ничего и не получится). (-) 2006-04-25 20:47:00 [#19473]
Exploder 2006-04-26 21:03:00 [#19474]
Тпл не меряли. Щас на руках продукта нет... Потом замерю скажу. Скажу лишь, что детонирует также, как пикринка чда...

ленивец
Модератор
Страна: РФ, СФО
Сообщений: 880

1/19396 - Динитрамидные и нитроформиевые соли диазония – перспективные ИВВ.

Динитрамидные и нитроформиевые соли диазония – перспективные ИВВ.

11.04.2006 16:23

ленивец Мессага здесь 2006-04-11 15:26:00 [#19397]
Динитрамидные и нитроформиевые соли диазония – перспективные ИВВ.


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95


18:10:13 Рубрика: Форум