Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Современные ВВ (6)

Подраздел:     Азид* свинца, свинца диазид

Осуществить сей сомнительный синтез меня сподвигли 3 вещи: 1 любовь к искусству, 2 отсутствие ИПС-а, 3 собсна летучесть изопропилнитрита.
Проглядел я Багала, где мне еще посулили получить свой дифениламин обратно, принялся за дело, тем более узнал, что N-нитрозодифениламин канцерогеном не является.
Отмерял треть моля дифениламина и растворил его в 150мл горячего спирта. Вбухал туда треть моля конц. солянки.
При этом осели кристаллы гидрохлорида дифениламина. Смесь охладил льдом и начал прикапывать туды небольшой избыток конц. р-ра нитрита натрия примерно в течение часа (избыток для того, чтобы не осталось солянки, тк она способствует переходу Н-НДФА в канцерогенный 4-НДФА).
Процесс нитрозирования был спокойным, совсем без окислов, лишь слегка попахивало этилнитритом. Когда половина нитрита натрия была прилита, внизу начал образовываться непонятный слой темно-зеленого цвета.
Смесь была поставлена на полчаса, но ниче не изменилось, тады я решил добавить еще сухого нитрита, как только его сыпанул, нижний слой со стремным треском мгновенно затвердел в грязно-желтую кристаллическую массу.
Дав постоять смесюге часи разбавил водой и нагрел в водяной бане до расплавления НДФА. После затвердевания
(расплав склонен к переохлаждению) жидкость была слита и был добавлен спирт в кол-ве порядка 200мл. В колбе смешал гидразин гидрат, щелочь и 250мл спирта, вся эта хрень была нагрета до 65С и раствор нитрозо минут за 10 влил в колбу.
В итоге получился совсем непрозрачный раствор, цвета йодной настойки. В общем бурдень гонялась при 65С 8 часов, а на следующий день еще 4 часа.
Скажу, что кристаллы начинают выпадать только после первыз 3-4 часов кипячения. Затем смесюга была поставлена на неделю при комнатной.
В результе получился раствор цвета малинового ликера с кристаллами на стенках.
После слива жидкости кристаллы были промыты спиртягой. В результате получилось всего 7г азида вместо ожидаемых 15.
По сему даем заключение:
1. Метод совершенно неудобен для кухонных технологий т.к. для удовлетворительной скорости реакции по-видимому нужна более высокая температура и соотв.
обратный холодильник, которого у меня нету. Иначе получаем неполную конверсию.
2. Реакция идет вяло
3. Большая трата спирта, так или иначе меньше чем поллитра на 20г готового сабжа истратить не удасться.
4. Приходится иметь дело со сравнительно большим кол-вом дифениламина и НДФА, последний кстати пахнет сушеными грибами. В любом случае они здоровья явно не прибавят.
Так что метода с ИПС-ом явно рулит. несмотря на вышибание пробки 🙂

Вопрос к знающим людям, при разбавлении части отработанной жидкости водой выделяется кристаллическая бурда
грязно - оранжевого цвета с Тпл порядка 30С. Что это? Неужели эвтектика непрореагировавшего НДФА с ДФА?

04.11.2005 20:29

Черепаха Тротила немного мыслей 2005-11-06 13:00:00 [#18145]
мне всё-таки думается,что косяк с НДФА ( не сказать бы что получение его странноватое, можно попробовать его и из водного раствора получить по общему для большинства вторичых аминов методов - в кислоте р-рить амин и приливать етот р-р к р-ру нитрита, отфильтровываем нитрозамин и не тратим ни грамма спирта на сию операцию 😉 ), а конкретнее в этих самых двух фенилах - ведь это просто N-фенилзамещённый анилин 🙂 и нитрозо- , равно как и нитро-группа на азоте то и дело будет норовить по Кляйзену (если не изменяет память) перескочить в один из фенилов, причём не только при избытке кислоты (при нитровании в кислотных смесях потому и не наблюдается N-нитро, который вообще получен и описан), но и при нагревании, а грел-то ты довольно долго, вот нитрозо- и пересели на ядра и от комфортного положения своего заиграли пусть и не всеми цветами радуги :), но приятный оттенок смесюге придали (как ни как они неплохие хромофоры). В итоге азид хоть и получился (проверь ещё - азид-ли это?) , но вывод ты... С ЦТМТНА я как-то пробовал-получил только кучу разноцветной пены 🙂 (-) 2005-11-07 20:37:00 [#18154]
Черепаха Тротила ещё чуток 🙂 2005-11-06 13:16:00 [#18146]
всё-таки с ИПН наверное действительно лучше, потому как не у всех руки могут расти из того места, чтобы работать с канцерогенчиками, хотя если не из того места растут,то и нехрен лезть в химию 🙂
лучше оставь ДФА для стабилизации каких-нить смесей 🙂
Vandal 2005-11-06 14:10:00 [#18147]
Дело в том, что цвет появился сразу же во время приливания спиртового Н-НДФА, и со временем он просто становится чуть более светлым.
Деликатес был заткнут в водочной бутылке и для интереса поставлен рядом с батареей. Какой то медленный процесс там точно идет,
т.к. сегодня обнаружился децил кристаллов на дне бутылки.
Проверка на азидность дала положительный результат: была получена свинцовая соль, крупинку которой нагрел в фольге, после чего кусочки фольги засели у меня в ладони и я их минут ..дцать выдирал из под кожи иголкой.
Указанные нитрозоамины (алифатики, морфолины и т.д.) сильные канцерогены и мне с ними чето не охота иметь дела.
Черепаха Тротила ну ты ба хоть на бумаге делал :), ещё FAQ по безопасности писал 2005-11-06 14:21:00 [#18148]
азид свинца подурнее пероксидов будет - крупинки жестоко рвут! тем более фольга 🙂
BERGER Если тонкая Al фольга - то приблизительно один хрен что и в бумаге +++ 2005-11-09 17:12:00 [#18160]
тут гораздо важнее расстояние до рук, надо на чем-то длинном в пламя пихать. ТОНКАЯ Аl фольга (от шоколада), при таких зарядах, на расстоянии в 15-20 см уже теряет скорость и в пальцы не внедряется. А вот то что к маленьким крупинкам ИВВ люди относятся без должного уважения - это да 🙂 Сам несколько раз попадался. Особенно диазоперхлораты в этом отношении "хороши" , хотя АС - на втором месте сразу после них.
Shah Тоже как-то попытался 2005-11-06 21:43:00 [#18150]


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95


18:10:13 Рубрика: Форум