Взрывчатые вещества
все в том же патенте написано, что выше 60° падает выход, 40-50° самое то.. насчет СО2 - он там не должен мешать, т.к. не участвует в реакции конденсации, да и нейтрализацию можно вести сначала аммиаком, чтоб было достаточное количество для образования ДПТ, а потом содой (тоже CО2 выделяется), если нет никакого желания травиться аммиаком, то можно ввести в смесь сульфат аммония и нейтрализовать кислый раствор чисто содой..
По поводу нитролиза ДПТ - это отдельная тема, т.к. присутствуют неразъясненные моменты, нуждающиеся в проверке и дополнительном обсуждении.. То, что я делал несколько лет назад всё таки пока нельзя назвать получением окта, т.к. Тпл хоть и замерялась 3 раза, но в кухонных условиях, а вообще Тпл это дело тонкое..
Rambo ну дык давай обсудим нитролиз.. 2009-02-20 15:24:00 [#35212]
расскажи свои неразъясненные моменты, у меня уже 150 гр дпт накопилось,(приспособился делать за окошком на подоконнике, так вони в комнате почти нет) пока больше делать не буду , хочу побыстрее нагнать азотки и провести нитролиз. По поводу окта,.... слушай а что нельзя проверить его растворимость в ацетоне? также я думал проверить его плотность при набивке его с 10-11%% нгц в инсулиновый шприц, идея основана на том что гек и тэн в таких условиях дают плотности на 0.1-0.12 ниже от плотности монокристалла, соотв окт с нгц или эгдном в кол-ве 10-11% должен дать пл1.79-1.81, ну и 3-й момент проверка на бризу в одинаковых условиях с геком
Черепаха Тротила достоверно известна только одна методика нитролиза без применения ацетангидрида 2009-02-20 20:32:00 [#35216]
это пример №9 в патенте Райта, там применяется соотношение азотка:ДПТ=30:1, что явно не канает для кухни, к тому же не указан выход хотя Тпл получаемого продукта соответствует содержанию окта более 70%..
Тот продукт, который я получил несколько лет назад - его уж давно нет, на детоны его пустил (хорошие получились, кстати..), на растворимость в ацетоне проверял - херовато он растворялся, однако тот ацетон, с которым я имел дело, был из хозмага и только чорту известно, сколько воды в нем было, т.к. и гек в нём растворялся не очень хорошо..
По данным от artem'a, ДПТ нитруется в окт смесью азотки и аммиачки при содержании последней 10% и температуре 10-12°С, однако неизвестен модуль, т.е. сколько брать кислоты на 1 часть ДПТ. По этому поводу я с ним списывался в личке и мы пришли к мнению, что модуль должен быть порядка 4-5.. Тут надо ставить эксперимент и скорее всего не один..
Ещё одно краткое указание есть в патенте US3987034, там пишут, что температура должна быть комнатной и нитро... Так что метод 3:7 в молях, аммиачка –азотка, при 70 град это лажа? 2009-02-21 00:47:00 [#35217]
Там тоже ангидрид должен быть???? А как же твое высказывание тут по поводу выращенных монокристаллов с плотностью 1.9 или не этим методом получал? Неужели вы не проверяли на бризу продукт в сравнении с геком? (хотелось бы и Артема услышать, точнее его проверки на окт, из этой методы).
“….модуль должен быть порядка 4-5..”----- Я так понимаю что вы пришли к такому соглашению, но никто из вас не проводил нитролиз?
По модулю---- он считается по весовым частям?? получается на 10гр ДПТ, 33 мл (5 в ч) азотки пл 1.5 и 6 гр аммиачки (10.8%), так?
Черепаха Тротила Вандал уже говорил, откуда эта метода - из патента Райта и там нужен ацетангидрид.. 2009-02-21 13:17:00 [#35224]
Хотя сам черт не разберёт - нужен-ли там ангидрид и какую роль он там играет.. мож действительно для безопасности процесса, как тут предположили выше.. Если есть ДПТ, то можно проверить сейчас.
Монокристаллы окта - громко сказано, хотя это действительно были кристаллы и они были "МОНО" :), их размер был не больше 0.5мм, эдакий крупный порошок, позволивший утопить себя в дист.воде без захвата пузырьков воздуха, что и требовалось для пикнометрии.. Судя по плотности - окт имел место быть и в очищенном виде был получен при медленной кристаллизации ацетонового раствора сырого продукта.. Выход сырого у меня был не больше 0.4-0.5 от заявленного, что наряду с формалиновым геморроем привело к потере интереса к этой теме в свое время..
Бризу я тогда не проверял, но детоны по 5-8г уверенно заводили ведра со смесями АСДТ на ближайшем пустыре :), игданиты заводились и от гека, но его нужно было 10г - такие вот циферы всплывают в памяти..
Что касается модуля, то это отношение 1м.ч. нитр... ок, давай поэкспериментируем..... 2009-02-21 17:35:00 [#35232]
У меня тут еще одна мысль появилась при чтении тети орловой, если ориентироваться только на окт. Там написано на стр44, что 2% растворы серки и азотки практически(наверно это где то 10%) не разлагают окт при КИПЯЧЕНИИ!!! в теч 6!!! часов. Так вот что если вместо ацетангидрида взять в нитрующую смесь еще 20-30% серняги?, а общий процент аммиачки сделать не 10%, а 12-15%. Если при кипячении в 2% окт не разлагается в течение аж 6 час, то при 12-30 град и том времени что ты говоришь, можно наверно подняить концентрацию до 20-30% без заметного разложения. Ну что как думаешь?
Короче, на недельке пока сделаю первый синтез как ты написал, а там посмотрим
ЗЫ. По поводу аммиачки. В виду того что посещаемость этого форума а также в целом инфой по ВВ овладевает всё б0ольшее кол-во народа, можно предположить, что скорей всего ее скоро не станет в таком виде каком ее видят сейчас многие, так что делайте выводы господа.
Rambo (+) 2009-02-27 17:54:00 [#35415]
Нагнал азотки из серки с АС при темпер 107- 115, желтой, добавил 10% аммиачки, в теч 3 дней так и не обесцветилась, как была желтой так и осталась, продувать воздухом не стал, а решил я в неё добавить 5% серняги так весь р-р и схватился сгусками и выпал белый осадок кот. потом растворился, р-р остался мутно желитым, это сульфат аммония что ли или что? Что с этим р-ром делать, на окт не пойдет я так понимаю, а на гек из дну??? Пришлось гнать новую-прозрачную азотку при низкой темпер (80-90 град), получилась прозрачная как вода!!! правда в 2 раза дольше(((.
Rambo Итак, облом…..+ 2009-03-01 20:24:00 [#35484]
Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71
18:10:13 Рубрика: Форум
Рекомендуем посмотреть:
