Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Хим реактивы

Я предлагаю методику такую: берем не очень сильный окислитель, типа бихромата в кислой среде, берем ТОСОЛ, или уже отогнаный оттуда этиленгликоль (правилнее сказать тосол с отогнаной водой), берем орг. растворитель типа холороформа для непрерывной экстракции глиоксаля из смеси (дабы он не окислялся дальще до щавелевой к.-ты). Единственный подводный камень, который мне тут видится - надо посмотреть в справочнике ХИМИКА (автор- Рабинович, лежит у Физика) растворимость глиоксаля и этиленгликоля в хлороформе (может подойдет дихлорэтан).
Подрывникь Глиоксаль. 2003-05-14 10:52:00 [#3833]
Я копался в основном в литературе, которая на http://chemister.da.ru и некоторой другой, но ничего конкретного не нашел, нашел только следующее: "Глиоксаль обыкновенно получают осторожным окислением азотной кислотой этилового спирта или уксусного альдегида". Но не условий, ни концентрация азотки, ни выделение продукта не приводится.
chemist'у: в Рабиновиче про растворимость глиоксаля ничего не нашел.
chemist Мне кажется, что метод "из этиленгликоля" пойдет с лучшим выходом. Точную методичку явно придется искать, посмотри в книгах с методичками на chemister.da.ru (именно практических рукоодствах, типа Кацнельсона и тп). Вобще окисление спиртов бихроматом в кислой среде - стандартный метод получения альдегидов.(-) (-) 2003-05-14 17:04:00 [#3836]
Astron Дешевле всего дегидрирвание спиртов на медн. катализаторе. (+) 2003-05-14 20:27:00 [#3847]
Температура 250-300С. Читал на улье, что так ацетальдегид из спирта делали с неплохим выходом. Ну и поисковик находит в основном промышл. способы дегидрированием гликоля ( ещё и с окислением) на медных или серебряных катализаторах. Глиоксаль должно быть самый летучий среди продуктов. Может гидроксид или карбонат меди на угле прокалить - вот и катализатор? На улье правда хромат меди прокаливали.
Подрывникь Глиоксаль. 2003-05-14 20:28:00 [#3848]
При окислении этиленгликоля могут образовываться: гликолевый альдегид, гликолевая кислота, глиоксаль, глиоксалевая кислота, щавелевая кислота.
Так что тут четко надо знать и соблюдать методу. Я более 15 книг закачал, и у меня ещё несколько были по органике, но ни в одной описания методы нету.
Dikobrazz Кстати, о глиоксиловой кислоте (+) 2003-05-22 13:06:00 [#4118]
Она получается при окислении гликоля реактивом Фентона (FeSO4/H2O2). Я как-то делал подобную хреновину: в электролит добавил перкарбонат и жел. купорос, затем немного тосола. Ниче не грел - оно даже само нагревается. Запах у "продукта" - имхо, че-то среднее между уксусом и формалином. Не исключено, что можно "поиграть" условиями синтеза и сварить глиоксаль.
Flayer Глиоксаль, нашел ссылки, но не уверен (+) 2003-05-15 18:48:00 [#3872]
Вчера капался 2 часа в умных книгах -кое чего нашел!!
Взял у товарища справочник "Каталитические с-ва веществ" под.Ред. В.А.Ройтера - 1968.
Этиленгликоль окисляют (формулировка - Окисление органических соединений) в Глиоксаль и кислоты при следующих условиях:
1) Pd на угле при 100С, жидкая фаза, в альдегиды-9,75%, в кислоты - 0,78%. [653]
2) Pd-Pt (1:2) на угле, 100С, жидкая фаза, превращение в альдегиды-26,8%, Глиоксаль- 15%, кислоты - 9,35% [653]
*[653] Иоффе И.И. и др.- Кинетика и катализ. 1962, 3, 1,107
Вот если у кого есть доступ к ссылочке?
Flayer (2) Нашел направление!! 2003-05-18 09:51:00 [#3942]
Нашел упоминание получения глиоксаля.
"Этилен можно окислить над катализаторами и в другие сединения. Так, по некоторым данным над SeO2 при 300С из этилена хорошо получается глиоксаль.
Se02
2 C2H4 -----------> 2 HOC-COH + 3Se + 2H2O "
"Окисление ацетилена двуокисью азота приводит к образованию более 30% глиоксаля. что имеет практический интерес.[23]
NO2
C2H2 ----------> HOC-COH

[23] L.MAREK AND OTHER, IND.ENG.CHEM., 45, 2004 (1953)
USA PATENT 2614125 (1952)
Flayer Sorry, Предидущий пост по поводу синтеза глиоксаля из этилена и ацетилена!(-) (-) 2003-05-18 10:06:00 [#3943]
Подрывникь Это не для домашних условий 2003-05-22 11:22:00 [#4115]
Это все хорошо для промышленности, но ни как не для домашних условий.
Подрывникь Откопал в архиве. 2003-05-22 21:24:00 [#4137]
Вот что я откопал в архиве старой конфы (1276) , пишет некто товарищ C.R.V.:

«глиоксаль (щавелевый альдегид) - OCHCH0 - T пл 15 С - желтоватый, воняет формалином, очень реакционноспособный, можно получит например окислением паральдегида (ацетальдегида) 50% азоткой на акт. угле при 0 С.»
Какие будут соображения по этому поводу?
Flayer Да откопал еще информацию - есть описание окисления ацетальдегида + NO2 = глиокасаль (30%) + NO. Думаю метода из параацетальдегида с азоткой проканает. (-) (-) 2003-05-26 15:29:00 [#4291]
Flayer Да есть только одна проблема - дефицитность и стоимость параацетальдегида, наверняка там где его продают проще купить глиоксаль и фармальдегид (оба идут для дезиныекции в в иде воднах растворов). Да на улье народ получал из этанола пиролизом на катализаторе ацетальдегид. По ентому окисление этилена (из полиэтилена или спирта, или ацетилена) представляется не чуть более проблематичным! (-) (-) 2003-05-26 15:36:00 [#4295]
Подрывникь Глиоксаль. 2003-05-27 17:24:00 [#4339]
В книге все же написано, что его можно получить окислением этанола азоткой. Думаю конц. азотки здесь нужна ниже 50% или около того. По-моему это проще всего. Просто сейчас нет времени этим заняться, вот через неделю куплю технического спирта, приготовлю азотку различной концентрации и займусь. Вот только думаю, вдруг там образуется смесь продуктов, как тогда выделить глиоксаль?
Ещё при упаривании водного раствора он выделяется в виде полимера. Наверное, у него другие физические свойства.
И ещё как узнать, что там образовался именно глиоксаль, а не какой-нибудь гликолевый альдегид? Может, есть какая-нибудь характерная реакция именно на диальдегиды (желательно без применения дорогих реактивов).


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100


19:10:13 Рубрика: Форум