Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Хим реактивы

Мне его вряд ли получится купить :(, так как хоть в химмаге в прайсе и числится, но не поступает. А зделать в принципе не так и сложно. Можно например через монохлормочевину получать, кстати метода похожа на получение гидразина...
Dr. Lecter Получение семикарбазида через матриевую соль монохлормочевины (из европейского патента 0516853. 2005-02-19 01:10:00 [#15977]
Получение раствора натриевой соли монохлормочевины:
Приготавливается раствор мочевины (9 г, 0,15 моль) в 30мл воды, охлаждается до 5 С. Затем из капельной воронки в течении 30 мин при 5-10 С приливается раствор 0,1 моль гипохлорита натрия (в оригинале концентрация ~12%). Выход заявляется практически количественный.
*****************************************************
Получение семикарбазида:
К раствору натриевой соли монохлормочевины (0,05 моль) приливается 170 мл (2,5моль) 25% раствора аммиака и 20,4 г (0,015 моль) 10% раствора хлористого цинка. Смесь оставляется на 3 часа при 25 С и перемешивании. Выход семикарбазида ~70%.
*****************************************************
Семикарбазида гидрохлорид можно попробовать выделит так: раствор оставляется сохнуть или упаривается под вакуумом, заливается спиртом, при этом семикарбазид и ZnCl2 перейдут в раствор, осадок же NaCl отфильтровывается. Далее семикарбазида гидрохлорид можно высадить в осадок приливанием соляной кислоты... Аммиак можно брать и с меньшим избытком, так если мольное отношение аммиак/натриевая соль монохлормочевины 10/1 вместо 50/1 выход будет 50-60% вместо 70%. 2005-02-19 02:03:00 [#15978]
Аммиак можно брать и с меньшим избытком, так если мольное отношение аммиак/натриевая соль монохлормочевины 10/1 вместо 50/1 выход будет 50-60% вместо 70%.
Sanya Любопытная метода. А она проверена? ато уж борльно просто (-) 2005-02-19 07:09:00 [#15979]
Exploder Какие? 2005-02-20 18:46:00 [#16003]
Какие сабжи есть попроще - гек чтоли, не... азотку жалко (у меня ее 150мл только), ЭГДН я и так делаю, а вот NTO - интересно попробовать просто какое-нибудь современное ВВ... Кстати, кто-нибудь пробовал его взрывать? Семикарбазид в Лабтехе стоит 1500р/кг ! И столько же стоит солянокислый!!!
Vandal В хэ ваще написано что мона его конденсацией гидразина с мочевиной . небось еще греть надо. (-) 2005-02-18 21:29:00 [#15973]
Dr. Lecter Метода примерно такая... 2005-02-18 23:42:00 [#15975]
Берут 1 моль мочвины и 64% водный раствор гидразина (1,1 моль), нагревают в течении 3-х часов (темп. 115-120 С), при этом выделяется аммиак. Полученный раствор упаривают при 70 С и давлении 10 мм рт.ст. - получают семикарбазид с примесью гидразодикарбонамида (hydrazodicarbonamide). Для очистки растворяют в 200 мл кипящего метанола, выдерживают 45 мин и отфильтровывают нерастворимый гидразодикарбонамид (5,5 г). Раствор охлаждают до 10 С и приливают раствор 37г HCl в 65 мл метанола. Осадок фильтруют и промывают 50 мл метанола и высушивают. Выход 100 г (89,7% считая на мочевину), чистота - 97,6%.
Dr. Lecter 2005-02-18 23:59:00 [#15976]
Возможно, если семикарбазид пойдет на НТО можно обойтись и без очистки, hydrazodicarbonamide (чето типа гидразозамещенного биурета) при варке с муравьиной кислотой даст какой нибудь триазин-дион, он в свою очередь занитруется и даст сабж похожий ( наверное 🙂 ) на НТО. Так что вместо упаривания под вакуумом можно попробовать добавить соляной кислоты и осадить гидрохлориды в осадок спиртом (мож и ацетон пойдет - хто зна, в спирте, эфире семикарбазида гидрохлорид нерастворим), или оставить сохнуть на воздухе.
Кметь А какая растворимость самого семикарбозида в спирте (-) 2005-02-19 18:36:00 [#15987]
Dr. Lecter Точно растворимость семикарбазида не знаю, просто написанно "растворим", это соотверствует вес. отношению расворитель/растворенное вещество 10 - 30, вот и понимай как хочешь :))). (-) 2005-02-19 19:59:00 [#15991]
Haron Немножко из Багала...(+) 2005-02-18 22:54:00 [#15974]
Стр 175-176:Предлагается восстановление нитромочевины цинковой пылью или электролитически на ртутном катоде из 20% серной к-ты при +5 градусах и плотности тока 0.06 а\см на катоде
Exploder Гидрохлорид (+) 2005-02-22 18:28:00 [#16035]
А обязательно ли для синтеза триазалона использовать?
Нельзя ли просто семикарбазид? К тому же зачем сложности, не проще ли выделить семкарбазид, а затем подействовать на него соляной кислотой, упарить, и получить семикарбазид гидрохолорид?
Астрон (+) 2005-02-25 17:04:00 [#16071]
Возможно удобнее и экологичнее было бы в подогретый гидразин сульфат приливать раствор цианата в теч. неск. часов. Цианат получают сплавлением щелочи или карбоната с мочевиной ( выделяется аммиак) и перекристаллизовывают.
Возможно триазолон получится и без выделения семикарбазида, надо только осторожно раствор упарить с добавлением солянки. Кстати, солянки может немного надо только в кач. катализатора, т.к. в похожих реакциях иногда и без неё всё идёт, нагрев там правда сильнее. Ещё иногда сплавляют с формамидом.
Кметь 2005-02-25 19:36:00 [#16074]
Есть метода синтеза 1,2,4-триазола через 1,2,4-триазолин-3(5)-тион, такчто есть последний то могу ее слить.

Небожитель
Пользователь №93
Страна: Советский Союз
Сообщений: 947

3/15924 - А как хранить концентрированную соляную кислоту чтобы из неё не улетал хлористый водород?
Подраздел:     Кислоты


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100


19:10:13 Рубрика: Форум