Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Химические вещества

ну шо вобщем, извращённый способ Штаудингера, стабильно даёт выход в 4гр азида (из 13гр сульфата гидразина), гидроксид натрия тока прокалённый я брал в стехиометрии т.е. на 13гр с.г. 8гр щёлочи, экстрагировал 30мл изопропилового спирта, доводил объём до 100мл и туда ешо 4гр гидроксида натрия он воду из спирта всебя всасал и получилась гетерогенная среда, влил тудаже 60мл горячего изопропилового с растворённым в нём 20гр Н-нитрозодифениламином, покипатил 2-3 часа на водянной бане пока гетерогенность неисчезла и невыпали кристаллы азида, левой вони при этом никакой тока спиртом попахивает, т.к. я обратный холодильник неставил, а прикрыл слегка пробкой так шоб ока немного подпрыгивала от избытка давления, жопа правда отполоскать азид от Н-ДФА, т.к. в реакцию невесь вступает, но нечё бееееленький такой апосля 5-6 промывок по 10-15мл тем же изопропиловым, походу растворимость азида кака и щелочей в изопропиловом спирте ничтожна, после испарения спирта если в нём бала щёлоч остаётся слабый б... ёпрст, ты не боишься, что этот нитрозамин - возможно сильный канцероген? 2007-10-22 16:06:00 [#24394]
Помнится, делалось неск. лет назад так : ИПН готовился сливанием замороженных порций раствора нитрита и кислоты (0,5 моля к 1 нитрита) со спиртом, охлаждался льдом. ИПН промывался водой.
Гидразин гидрат экстрагировался метанолом с щёлочью, проэкстрагировалось лишь 2/3. С ИПС наверно ещё меньше, если водой не разбавлять. Из метанола щёлочь не высаливается, но вот азид Na в нём заметно растворяется, и выход в 1,5 раза меньше твоего. Греть ничего не надо (вонь же ядовитая), смешал в водочной бутылке, завинтил пробкой от газировки, поставил в холодную воду. Через полдня воду нагреваем постепенно. Потом снова всё охлаждаем ( меньше растворимость азида) сливаем жидкость и промываем спиртом.
Кст. не поможет ли высалить азид вместо эфира обыкновенный ацетон? Заодно и вредный гидразин свяжется.
fulminat не уя небося!!! просто думай... 2007-10-31 05:45:00 [#24536]
чёт тя сё время заносит по концерогенам, тока упомяни шонить нитрозо...(яж не в заводских масштабах и некаждый день с нитрозосоединениями работаю, да и нанюхатся ИПН или ешо лучше этилнитрита не хэ не альтернатива) да Н-нитрозодифениламин продают в химмаге даж варить ненадо (но я упорно варю :)), про данный способ я и написал шоб потери меньше были при промывках и прочем,а 4гр у мня наверное выход из-за малой выдержки смеси сульфата гидразина с щёлочью (около 2ч), гдето так же 2/3 вымывается типа, попробывал с магазинным гидразин гидратом (свежак 64% гидразина) выход 6,1гр азида натрия
Кметь Сделал СГ из вымороженного гипостабила(+) 2004-12-30 20:38:00 [#15143]
Литр гипостабила трижды аакуратно замораживал и размораживал- получил поллитра гипохлорита, но более концентрированного. Из 500мл получил 26,5г сульфата гидразина. Чтото маловато.
kol Опять сделал СГ 2005-01-15 23:07:00 [#15434]
На этот раз выход меньше - 14 гр СГ из литра белизны. Похоже мало времени нагревал, у меня в конце (перед добавлением электролита) раствор был немного розовым.
Прикол в том, что на этот раз я белизну вообще не охлаждал, сразу добавил туда щелочь, потом долил горячий раствор мочевины и желатина. На этот раз реакция пошла, раствор шипел и было немного пены. Ну я подождал минут 20, потом стал нагревать, нагревал около часа, пены много было, она лезла из кастрюли, но потом перестала - ну похоже на то, как буржуи описывают. Я думаю, в прошлый раз пены не было и реакции в начале перед нагреванием не было, потому что белизна старая попалась, походу там гипохлорита мало, вместо него там хлорит натрия. Мне из старой белизны больше понравилось - пены нет и выход больше. Кстати, оба раза использовал белизну-н.
Прошлую порцию СГ всю извел, пытался азид сделать, но нихрена не получилось. Ну вроде все правильно делал, и ИПС нормально получался (мне с серной кислотой его больше понравилось делать)... (+) 2005-01-16 19:43:00 [#15446]
Я ставлю стакан с раствором в кастрюльку с холодной водой и нагреваю воду до кипения, выключаю нагрев и минут через 20 ставлю в холодную воду.
Растворы гипохлорита с NaOH и мочевины сливаю холодными(-7).
Когда делал с вымороженным гипохлоритом то пены было намного больше, чем со стандартным, и выход был больше.Еще я добавлял на 20% серняги больше, а то весь гидразин не высаживался и потом перекресталлизовывал его из воды.
Еще скорее всего надо использовать сульфат(хлорид) марганца.Кстати перечитывая книжку по гидразинам нашол, что можно использовать Трилон-Б, но там делали с аммиака.
А почему у тебя азид не получился я незнаю????:((((
ИПН попробовал сделать по методе Черепахи Тротила и из 4,5мл ИПС получилось 4мл ИПН как и обещалось без всяких окислов азота.
////Способ получения 10% гипохлорита:
100г хлорной извести растворить в 170мл воды и прилить к раствору 70г углекислого натрия в 170мл воды.Отфильтровать углекислый кальций и остается 7-10% гипохлорит натрия. Гипохлорит я та... Да у самого сейчас времени нету. К тому же нитрит натрия заканчивается, придется делать. (-) 2005-01-17 13:32:00 [#15459]
Астрон концентрация гипохлорита в "белизне" (+) 2005-02-01 02:56:00 [#15699]
Попробовал разобраться, почему такой малый выход.
Купил две белизны, НБ и какую-то без даты выпуска. В Брауэре есть удаление гипохлорита перекисью, NaClO+H2O2=NaCL+H2O+O2, зная концентрацию перекиси можно приливая одно в другое до прекращения выделения кислорода оценить конц. гипохлорита. В соверщенно свежей по дате выпуска белизне-нб оказалось 3,5% или немного больше гипохлорита, в другой 1,5-2%. Выпаривание дало остаток 8% в первой и 4% - во второй. Двойным вымораживанием из второй получен концентрат, в котор. около 19г гипохл-та ( а в НБ выморозилась какая-то муть). 100% выход СГ из него -33г, но из-за низкой концентрации он видимо ок. 50% - 17г. Делалось по корякину и вышло 12г СГ. Если растворимость СГ 1%, то 5г остались в 0,5л раствора.
Haron Какая еще "Белизна-НБ" ?? (+) 2005-02-01 16:36:00 [#15728]


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34


19:10:13 Рубрика: Форум