Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Химия для всех

Alex Цианамид что бы вышел надо вести реакцию в бензоле, с насадкой дина-старка. И безводным оксидом свинца, хот и оксид ртути сойдет. В воде может идти образование гуаназола, при хороших учловиях выход будет 60-70%. (-) 2008-07-25 22:32:00 [#29689]
Shah 2008-07-26 00:17:00 [#29692]
2 Alex
- толуол/ксилол заместо бензола пойдет?
- окись свинца... а не снизится ли скорость? я так заметил что гидрооксид постояв часок уже гораздо медленнее реагирует, и как насчет оксида меди, мое имхо мне подсказвает что тоже должна работать
- в каком виде цинамид получится? - раствор в бензоле?
2 umnik - тыб действительно по внимательней читал, там роданистый аммоний получается
Результаты нах
значит получал почти по методике из Бусева, заменив оксид ртути на свежий гидрооксид свинца, ну и заместо эфирной экстракции - вакуум-фильтрация
после смешивания суспензии гидрооксида и тимомочи примерно за 30 минут образовалась черная говноподобная густая масса, которорая очень не хотела фильтроваться
после фильтрации и промывки полученный раствор решил пустить на дцда (бо для всего остального надо было много времени, а спать хотелось сильно), добавил аммиака, нагрел... толку ровно ноль, на дне чуток (может 50 мг) каких-то игольчатых кристаллов, хотя похоже это просто грязь
Engager 2008-07-26 02:59:00 [#29695]
Ну раз гидрокись почернела значит цианамид все таки получился, кстати для дцда не надо никаких дополнительных веществ вводить надо тока pH подрегулировать и чуть погреть. Кстати ДЦДА неплохо растворим в воде с какой радости он должен в осадок выпадать?
Shah как получился, так и гидролизовался видимо 2008-07-26 05:36:00 [#29696]
по методе (где book1-3) как раз надо добавлять раствор аммиака и греть, и осадок выпадает (написано что ограниченно растворим в воде)
там конечно концентрации по-больше, но имо хоть что-то должно было выпасть
Alex Я работал с производными тиомочевины и у нас даже сурик неплохо десульфировал. Может и толуол тоже подойдет, цианамид вещество к нагреву устойчивое. Хотя может и в виде диимида в растворе плавать. (-) 2008-07-26 07:02:00 [#29698]
Shah почитал щаз СОП 4 том, там ф конце почти 2009-01-20 05:56:00 [#34533]
есть рецептина получения хлорфенилцианамида из соответствующей тиомочевины реакцией с ацетатом свинца в щелочной среде (тобишь гидрооксид по ходу действия образуется)
Астрон цианамид совместно с меркаптаном можно получить 2008-07-29 23:52:00 [#29748]
Видел гдето методику, там в ацетоновый раствор тиомочевины пропускают метилхлорид, и получается метилизотиурония соль. Ацетон выпарить. Щёлочью соль разлагается на газ метилмеркаптан и цианамид.
Этилхлорид тоже сработает, скорее всего.
Shah 2008-07-30 09:01:00 [#29751]
2 Aстрон - а этилбромид как думаешь прокатит, а то газ пропускать как-то не айс
соотношение я так понял на 1 моль тиомочи 1 моль метилхлорида, и щелочи тоже 1 моль?
2 Alex - условия реакции?
я так думаю греть если и надо, то не сильно, а вот сколько времени надо, хотя-бы приблизительно
_____________________________________
полученный раствор предположительно дцда был упарен и охлажден - выпали длинные игольчатые кристаллы, цвет немного желтый (видать свинец не весь вышел)
выход на глаз 20-30% от тиомочи
есть какие-нить кач. реакции на дцда?

Shah ИК-спектр полученного в-ва 2008-08-15 07:47:00 [#29956]
http://savepic.ru/207494.jpg
что-то мне на нижнем спектре надпись не нравится, неуж-то тиомоча вернулась в неизменном виде... а чего тогда сулбфид образовался?
Shah по поводу изотиоурония 2008-08-18 09:41:00 [#30010]
кто-нить может уравнения реакций написать, а то я что-то не соображу
за 2 суток смесь ацетона тиомочи и этилбромида взяла и раслоилась - на дне белый твердый осадок (возможно та самая соль, бо ацетона было мало) над ней два слоя жидкости, цвет хз - склянка темного стекла
не могу понять - что за вторая жидкость? вода (водный раствор - иначе бы с ацетоном смешалась), но она вроде как там не образуется
думаю - еще подержать эту байду дня 3-4 или уже упаривать?
Shah тут оказывается, что аминогуанидин мона непосредственно из тиомочи забодяжить 2009-01-18 13:38:00 [#34484]
в 4 части синтезов орг препаратов указывается как альтернативный способ (там основной - восстановление нитрогуанидина) реакция сульфата метилизотиомочевины с сульфатом гуанидина, а этот самый сульфат получается из тиомочи и диметилсульфата, что натолкнуло меня на мысль, что должно прокатить и с метил(этил)галогенидом...
Alex Диметил сульфат более селективный метилирующий реагент чем галогеналканы. 2009-01-18 22:05:00 [#34499]
И главное что метилирование с сульфатом идет по атому серы.
Shah однако несколько менее доступный 😉 2009-01-19 09:31:00 [#34515]
"И главное что метилирование с сульфатом идет по атому серы."
ты хотишь сказать что я втупил, и продукты разные получатся?
Астрон монометилсульфат натрия тоже тиомочевину по сере метилирует 2009-01-21 22:35:00 [#34555]
не помню где, но по-моему даже есть методика.
Shah да, в метде СОП-овской 2009-01-22 00:24:00 [#34557]
написано, что с диметилульфатом реакция сначала сама идет (пока он ди) а потом подогрев нужен, но метилирование все равно идет
Shah а вытяжка не помогла, я удивлен 2009-02-03 12:16:00 [#34871]
взял 0,11 моль сульфата гидразина, суспензировал в воде, прилил щелочь до рН ок 8, затем прилил еще столько-же щелочи и вылил в водный раствор 0,1 моль бромистоводородной соли этилтиоизомочевины...
р/м побурела, немного нагрелась и пошла така дикая вонища, что вытяжка реально не спасала, пришлось окна открывать, запах - полный пэ
минут через 30 присыпал соды до прекращения выделения газа, и охладил до, приблизительно -3 С
в итоге на дно выпало немного пластинчатых кристаллов, выделять не стал, выкинул нахер вместе с колбой
.
ЗЫ. вывод: так не АГБ а химоружие делать надо 😉

Астрон Меркаптана слишком много...Можно попробовать ещё цианамиду магния кальция или цинка нажарить в печи. (-) 2009-02-04 23:30:00 [#34910]
Shah результаты и инфа 2008-08-16 06:56:00 [#29970]


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94


19:10:13 Рубрика: Форум