Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Химия для всех

способ с суриком в бензоле
- за неимением бензола взял кислол, тиомоча в нем расторялась как-то не активно, после присыпания сурика и нагрева в течении 30 минут никаких изменений цвет, похоже ксилол не канет
_______________________________________________
способ с метихлоридом
- был взят этибромид (по причине наличия и жидкого состояния) прилил его в ацетоновый раствор тиомочи, сначала образовался осадок, который потом частитчно растворился, жидкость над осадком была упарена - в итоге похоже вернулась тиомоча
добавлено:
нет, похоже получилось - при добавлении водной щелочи мощный и очень противный запах
_______________________________________________
в "Синтезах орг препаратов" есть указание на получение спиртового цианамида по методе тиомоча+окись ртути 1 к 1,1 по молям, с неперывным перемешиванием с фарфоровыми шариками (для лучшего контакту)
имо - довольно интересно
Alex Я делал реакцию с дифенилтиомочевиной в бензоле, там на колбе образуется сульфидное зеркало, хер чем отмоешь. Если зеркала нет значит реакция не идет. ,Из тиомочевины осаждают фотопродниковое зеркало сульфида свинца. Если не прет процес, то нужно искать где прокол. Сурик сушится под вакумом при 150, реакцию надо вести с насадкой Дина-Старка, и по воде определять процент прореагировавшего свинца. (-) 2008-08-16 21:58:00 [#29979]
Shah не пиши все в загаловке 2008-08-17 03:13:00 [#29981]
зеркало и в водной среде хорошее получается
понятно что где-то косяк, но мне его искать не хочется, бо в спирте реакция тоже неплохо идет, надо истче в ацетне проверить
Shah метода со спиртом была опробована... 2008-08-17 08:07:00 [#29984]
результат пока хз
собсна в 50 мл спирта сыпем 0,1 моль тиомочи, ложим все в ступку и в течении часа растирая каждые 5 минут присыпаем сурек, потом исчте час растираем, опять-таки каждые 5 минут (имо так лучше чем шарики фарфровые трясти, да и нет их у меня)
далее байду фильтруем (кста ступку засерает умеренно - в отличие от реакции в водной среде), и промываем осадок на фильтре спиртом (наверное неплохо-бы вакуум-фильтрование заюзать)
фильтрат при охлаждении разродился чутком кристаллов кубической формы, потемнение сурика не вызывает, с азоткой осадка не дает, с нитратом серебра дает белый осадок (хотя должен быть желтый ;-( )
ЗЫ.какой-то гемор это все, надо попробовать сделать цианамид кальция - через него похоже проще, и уж точно - дешевле
Alex В ходе реакции образуется диимин, а это весьма ркациооно способные вещества. 2008-08-17 09:19:00 [#29985]
Посмотри энциклопедию, они и с водой и со спиртом прекрасно реагируют, со всем что может дать протон. Тута главное что быстрее его скорость перегрупировки в цианамид или присоединеение протона.
Shah видимо перегруппировывается быстрее 2008-08-18 07:29:00 [#30009]
во всяком случае в методах про воду и спирт говорится, причем выходы неплохие... что-ж пиздят все что-ли?
Shah продолжение нах 2008-08-20 10:20:00 [#30034]
спиртяга с цианамидом был заюзан для получения бикарбоната аминогуанидина... выход меньше грамма, и я не уверен что это оно, короче }I{оппа
хочу попробовать провести реакцию в ацетоне
или в спирте но сразу с гидразином (как Engager предлагал)
__________________________________
добавлено:
нет, бикарбонат АГ точно получился, выход небольшой но описанию соответсвует
Ундекан Про аминогуанидин из тиомочи 2009-02-01 15:56:00 [#34831]
интересует тонкости процесса,а именно: тиомочу смешивать с гидразин гидратом в водном растворе???или как?
кто в теме ответьте. А то тиомоча дешевле солей гуанидина. Да и гидразн легко бодяжу.
Shah читай внимательно 2009-02-01 23:35:00 [#34836]
из тиомочи и гидразина можно тиосемикарбазид сделать, а аминогуанидин несколько замутнее готовится
.
про дорговизну солей гуанидина - спасибо, смешно (получение нитрата гуанидина из мочевины и аммиачной селитры на форуме описано, процесс не шипко безопасный, но уж точно не дорогой)
Ундекан я про покупку в химмаге а не дрочиться с мочевиной. Каждый свой путь ищет. 2009-02-02 06:06:00 [#34837]
ну если знаешь как готовиться то скажи в чем замутка. И читал я внимательно
Shah там истче гидрооксид/оксид свинца нужен 2009-02-02 10:47:00 [#34840]
для десульфирования... я не уверен конечно, но если исходит из методы через соль алкилтиомочевины (а там тоже сначала цианамид получается), то получается что надо забодяжить водный раствор тиомочи + гидразин гидрат присыпать туды оксид свинца и дого калапецать... хотя если изботок PbO взять, то можно просто на часок другой поставить, среда полюбому щелочная будет, нагрев хз но если и нужен то небольшой
ЗЫ. это еще большой вопрос с чем дрочиться лучше с тиомочей (и кучей сульфида свинца от которого отмывать/отмываться заебешся) или с мочевиной (а гуанидин сабж имо гораздо более тру чем аминогуанидин)... короче не стоит так резко выражаться
Ундекан я не спорю что лучше а что хуже. 2009-02-02 13:24:00 [#34844]
насчет варки гуанидин нитрата из ас и мочи,я два раза ебался с синтезом. 70гр ас,40мочи,50 si2o. Нихира! Ну нет возможности нагревать в масл бане на кухне,грел на газу
Shah тебя забанили продавцы электроплиток??? 2009-02-02 22:53:00 [#34860]
а нагрев на газу может закончится сообщением в новостях, в разделе "происшествия" ;-(
.
ладно, оффтоп развивать не будем... по сабжу,: есть метода (я вроде ап ней тут говорил чуток), без предварительного получения оксида свинца, т.е. бодяжут с ацетатом и добовляют щелочь, имхо должно быть лучше, бо если щелочь лить медленно и хорошо мешать - то десульфирование пройдет шустро и полно
вот только есть у меня одно сомнение - не будет ли гидразин восстонавливать свинец??

Саньок
Пользователь №1080
Страна: Украина
Сообщений: 817

3/34843 - Нештатные окислители

Кто нить имел дело с персульфатами(K,Zn,Cu,Fe,и т.д),или пероксидами металов(про BaO2 извесно много,а вот про пероксиды других металов инфы нет)Завтра буду иследувать.

02.02.2009 13:13

Смайлик
Пользователь №1611
Страна:
Сообщений: 12

3/34150 - Что делать с нитратом свинца?


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94


19:10:13 Рубрика: Форум