Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Химия для всех

На стр.373 2тома. Вывод:не надо верить ВСЕМУ, что написано в книжках(там иногда чушь пишут...)-тем более, что методики там нет. А вот в Кацнельсоне(он тоже есть в сети)на стр.70 сказано, что ацетат натрия добавляют для удаления следов ХЛОРИСТОГО АЦЕТИЛА(а не уксуса)-5 сноска. А потом его фракционируют- и методика, в отличие от органикума, там есть. ЗЫ: Я очень сомневаюсь, что ацетат натрия способен образовывать сольваты с укс.к-той, которые к тому же при 140гр. не развалятся(и проверять это не буду).
Stolz 2007-09-18 20:04:00 [#23999]
Цитата: "Небожитель: смотря какой содой, - если питьевой - то да, а если кальцинированной - то не 1:1, а 2:1, а то иначе просто сульфат натрия получишь."
Ну в общем то питьевая и подразумевалась, ибо она чище, да и кальцинированная последние пару лет нигде не продается.. Напрягс.. 🙂
Тпл (Na2S2O7)=400,9
Тпл (CH3COONa)=324
Сто пудово реакция пойдет при плавлении более легкоплавкого компонента, так как его смачивают уксной к-той (наверняк для облегчения реакции).
Поэтому теоретически при 300 уже попрет ангидрид..
Скорее всего и 200-250 вполне хватит.
Но это все теория.. Конкретных цифр нема!
А ацетат натрия при перегонке скорее всего действительно для обезвоживания и удаления какой нить побочной дряни, так как уксус с ангидридом вполне легко разогнать по Ткип...
judas 2007-09-22 23:32:00 [#24028]
Народ! Не заморачивайтесь с пиросульфатом и ацетатом натрия! Я три дня назад пробовал, вывод: абсолютная ерунда! Только деньги на реактивы потратил. А делал так:
перед тем как начинать розплавил обе соли для удаления воды, на всякий случай, хотя они изначально были безводные, розплавы отдельно слил в ступку и после переталок. Очень быстро, чтоб не нахватали воды из воздуха, переместил в реакционную колбу. Взяты были в эквимолярных к-вах. На песчаной бане медленно нагревал до плавления, колба соеденина с либихом, после плавления солей ничего не происходит, грею дальше, ацетат начинает обугливаться и начинает переть сера в чистом виде! Зае...ся холодильник потом чистить! По видимому уголь образовавшийся при термическом разложении ацетата востанавливает выделяющийся so3 из пиросульфата до свободной серы. За реактивы не сомниваюсь - покупал в химреактиве.
Небожитель качество покупаемых реактивов... 2007-09-24 17:48:00 [#24039]
А я часто сомневаюсь в реактивах, приобретённых в химмаге и везде, так как один мой знакомый как-то купил окись магния, причём на вид нормально она была запакована: канифолью залита крышка заводской (где этот реактив расфасовывали) банки, но может (ужЕ не помню точно как он рассказывал) и были какие очень незначительные трещины в канифоли, но -- так при доставании оттуда окиси магния и извредствовании её выяснилось, что она ужЕ нахавала воды и углекислого газа, и причём много, причём в верхних слоях литровой банки, где этот реактив находился, порошок из неё был намного более плотным, а внизу - намного более рыхлым, типа при хранении сверху через горло банки и поступали вода и углекислый газ - вот и распёрло там это вещество из-за увеличения его объёма. Ещё помню проверял содержание гидроокиси калия в недавно купленной (ну вернее в то время (несколько лет назад) купил и почти сразу же проверил) гидроокиси калия: для реактива той квалификации должно быть не менее 85 %, а там было 81 % - ... 2007-09-24 16:40:00 [#24038]
Тут уже неоднократно упоминали Кацнельсона, так он дает ссылки на кучу методов получения ангидрида, по-моему, достойны внимания патент 17216 и 19625 А.Л.Шапиро, где описывается получение ангидрида действием на смесь уксусной кислоты и ацетамида серной кислотой или хлористым водородом (выходы 85-93% и 96% соответственно).
judas 2 valen 2007-09-26 15:22:00 [#24052]
Пожалуйста про патенты по подробнее, Канцельсон у меня есть, только те источники на которые он ссылается я в сети найти не могу. Ты пожалуйста или ссылку дай, или мне на мыло зашли judass@ukr.net буду благодарен.
Engager 2008-01-06 03:47:00 [#25652]
Родиумовский способ с серой и бромом вне конкуренции. Еще есть способ пропусканием ацетилена в горячую ледянку с катализатором - сульфатом ртути (еще катят некоторые соли цинка и кадмия и даже магния). Получается этилидендиацетат который легко отделятся перегонкой (выс. темп. кипения) далее его разлагают в присутствии хлористого цинка. Это один из древних способов промышленных.
OneHalf Где-то видел упоминание о том, что нарики успешно получают ангидрид из уксусной эссенции и соды... 2008-04-29 17:57:00 [#27910]
В инете из отдалённо похожего нашел только это:
CH3COCl + CH3COONa = CH3(CO)O(OC)CH3 + NaCl
Ацетат натрия CH3COONa довольно доступен, в крайнем случае можно получить:
"84 грамма бикарбоната натрия реагируют с 750 граммами 8 % уксуса с образованием 82 грамм ацетата натрия в растворе. Выпариванием воды можно получить чистый кристаллический ацетат натрия или его концентрированный раствор."
Спецы, прокомментируйте пожалуйста.
OneHalf Нашел ещё один способ: 2008-04-29 20:59:00 [#27912]
"В принципе, есть ещё один несложный способ. Для этого нужно взять концентрированную серную кислоту и ацетат натрия, долго греть их смесь с целью получения ангидрида. Потом отгоняем ангидрид. Вот формула:
2CH3COONa + H2SO4 = Na2SO4 + (CH3CO)2O
Греть нужно с обратным холодильником в течение 2-4 часов. Серняги - большой избыток."
Взято отсюда: http://ruckp.com/index.php?showtopic=3162
Черепаха Тротила Реакцию свою повнимательнее посмотри 2008-04-30 09:13:00 [#27918]
Куды делась водичка из правой части? Даже если предположить большой избыток серки, хапающей эту водичку, то нахера брать ацетат натрия а не ледянку? ЛоЛ! А длительный рефлюкс приведёт скорее к сульфоуксусной кислоте и её декарбоксилированию до метансульфоновой..
OneHalf Это не моя реакция. Ссылку откуда я её взял, я привёл. 2008-04-30 15:21:00 [#27923]
А насчет ледянки нельзя ли поподробнее?
Черепаха Тротила Какие именно подробности тебя интересуют? (-) 2008-05-01 12:53:00 [#27933]


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94


19:10:13 Рубрика: Форум