Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Химия для всех

А ты не делал ТНФ из аспирина?Хотелось бы узнать есть ли грабли,т.к. конц.серки мало и не охота экспериментировать.Нужен ли предварительный гидролиз или после деструктивного нитрования само поотлетает.Блин,и вот с Кисой в качестве детона неохота работать уж больно она капризная.Сам с ТНФ не работал,но читал что в порошке мона ТОСом завести и уже его юзать как детон.А ксилол у нас продётся как растик,только незнаю орто или мета.
crab ! 2009-03-23 11:46:00 [#36072]
делал--ТНФ неполучился--гидролиз нужен--(tпл несовпадал с тнф) ,гидролиз у мя шел трудно,ниче не вышло,за то черепаху тортиллу када начал варить на натриевой,первый раз,думал ничего не получается,реакция идет тихо почти незаметно ---ноксы почти не летят--,с АС как небо и земля,и выходы как просили!но для економии приходится юзать первые 2 на АС.
Metavit Это Good! 2009-03-23 12:22:00 [#36078]
Я думаю развалить аспирин щёлочью.Т.к. по идее совмещаются две реакции декарбоксилирование и гидролиз.В итоге получим фенолят Na,ацетат Na и собственно соду.Но это в теории,а практике незнаю пойдёт-ли реакция так.Но руководствуясь литературой выход должен обрадовать.И второе-как выделить фенол из смеси в одну стадию или может обработать смесь аммиачкой ,а потом нитрануть.Есть какие-нибудь решения?
crab давай! 2009-03-24 03:53:00 [#36113]
целочь-классика,делай отпишеш потом,зачем аммиачкой не понял......Сразу попытаться нитрануть фенолят.(ошень долго уксус пер!я похоже не доделал ,а фенол пахнет чернилами)
Metavit 2009-03-27 11:40:00 [#36214]
Поюзал я литературку и вычитал вот что:гидролиз аспирина отлично происходит и в обычной водичке при нагревании.А при охлаждении выпадает салициловая кислота.Которую мона декарбоксилировать,а мона и попробовать нитрануть градусах при 90-100.В книге заверяют что декарбоксилирование происходит в процессе нитрования.Избыток нитрующей смеси обязателен хотя-бы 1.5-2х.Я вот думаю почему у тебя не получилось.Может действительно уксусная не до конца улетела.Или время реакции и температура не те.
kulibin 2009-03-27 13:34:00 [#36215]
Кипятить аспирин в воде получается. Но нужно довольно долго кипятить, кипятил где-то час. Есть небольшой запах какой-то "аптекой". При охлаждении салицилка кристализуется (белые игольчатые кристаллы). Вот как из салицилки выделиь фенол? Может кто подскажет.
Пробовал сульфировать салицилку. Сульфировал при t 60С. Стояло где-то 14 часов. Затем нагрел на водяной бане до 100С. Немного выдержал. Получается чёрная густая масса. Пробовал нитровать NaNJ3. Выделяется бурый газ, рекция идёт довольно бурно. Затем оставил часов на 10. Вылил после этого в холодную воду со снегом. Что конкретно получилось, не совсем понятно, Жёлто-оранжевые кристаллы, иголчато-призматической формы. По описнию кристаллов не пикринка. Те кристаллы должны быть жёлто-зелёные и иголчатой формы.
Полученые из салицилки кристаллы горят с чёрным дымом, есть копоть. То есть получается не совсем то.
Metavit Ну в целом 2009-03-27 14:13:00 [#36216]
Я думаю ты всё-таки получил заветный сабж,но с примесью побочных продуктов.Выделить фенол из салицилки можно минимум 2-мя способами:1)Термическое декарбоксилирование,тобишь быстро нагревая СК.Но есть минус при температуре реакции фенол будет реагировать и с исходниками и сам с собой,а это маленький выход.2)Щёлочь-это верняк и выходы путёвые,потери будут только на очистке.Если руки не кривые и потерь будет минимум.А ты аспирин сначала в спирту растворял?А то там бутор есть который отбывается при растворении.А если этого не сделать то как у тебя получится чёрная масса при сульфировании.Сульфировать можно и гараздо меньше по времени,но при кипячении на бане.Я думаю час,ну максимум 2.А вот нитрование мона и подольше.И нирование салицилки,я думаю,нужно вести при 100 градусах и в избытке нитрующих агентов.
kulibin 2009-03-27 19:26:00 [#36220]
Нет в спирте я не расворял и не перекристализовывал. Нет у меня спирта, а тот что алкаши пьют я по боялся использовать. Там денатурат, а не спирт в основном или спирт, но с всякими дезинфицирующими или моющими добавками. А аспирин растворяется и горячей воде. И перед кипячением осадок я весь, что не растворился выкинул. Делал я малое количество продукта, по этому до проверки на работоспособность и пробовать детонировать дело не дошло. Просто пробовал получить, и рассмотрел кристаллы через увеличительное стекло. Потом попробовал поджечь. Всё и сжёг.
kulibin По пдробнее про щёлочь можно 2009-03-27 22:51:00 [#36222]
Хотелось бы по подробнее узнать. Как получить фенол из аспирина. Щёлочь могу достать КОН , натр едкий покупать мешок по любому не буду, а меньше не продают. С калийной проще. Хотелось бы узнать как это сделать, температура, пропорция. Как потом из фенолята фенол выделить или это вобще не обязательно. Сразу сульфировать фенолят калия. А потом нитровать.
Metavit Примерно так... 2009-03-28 10:55:00 [#36228]
Фенол из аспирна можно получить либо сразу,обрабатывая АСК щёлочью,как я писал выше,либо после гидролиза АСК до СК и декарбоксилированием СК щёлочью.В зависимости от способа нужно больше(АСК) или меньше(СК) щёлочи.Выделение фенола из фенолята происходит под действием кислот более сильных чем фенол рКа=10,02.Это даже угольная к-та.Но в случае с получением фенола из АСК имеет смысл уксусная к-та(если со щёлочью переборщил),т.к. конечными продуктами будут ацетат и фенол.И вёсь процесс будет выглядеть так:обработка АСК щёлочью и выделение фенола и смеси ацетата и фенола.По поводу температуры реакции декарбоксилирования могу сказать,что выше 100 градусов,но нужно ещё покапаться в лит-ре.Фенол отделять от ацетата небходимо т.к. УК в реакции нитрования нах не нужна(пишут,что сказывается на выходе).Кстати,возможно это и является причиной неудач при нитровании АСК.По поводу щёлочи КОН вполне пойдёт.Фенол выделять из смеси придётся т.к. чтоб просульфировать,как ты говоришь,фенолят его сначала ну... Инересно! 2009-03-28 21:00:00 [#36232]
Не слышал раньше про этот метод.
Можно формулы посмотреть?


Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94


19:10:13 Рубрика: Форум