Пироконференция    О чем говорят пиротехники?

Прочее    Разное

Химические вещества    Химия для всех

Химикаты    Хим реактивы

Фейерверки    Пиротехника

Юридические вопросы    Перекись ацетона

Пероксиды    Новичкам

Курилка    Форум пиротехников

Вспомогательное (2)    Вспомогательные средства (1)

Форум про взрывчатые вещества (7)    Современные ВВ (6)

Обсуждение взрывчатых веществ (5)    Интересное про взрывчатые вещества (4)

Поговорим про взрывчатку (3)    Продолжение про взрывчатые вещества (2)

Взрывчатые вещества     Безопасность

Последняя шестая часть чата    Чат. Пятая часть.

Чат четыре    Третья часть чата

Чат продолжение    Чат 1

PML 2    Pyrotehnics Mailing List

Энциклопедия современного оружия


Синтез тетранитроглиоксальуреида

PETNСинтез тетранитроглиоксальуреида (TNGU, SORGUYL)
30.08.2008
Автор статьи: Engager
URL:
Прислал: Engager

Методика: А.Л. Коваленко, Ю.В. Серов, И.В. Целинский. Новая гетероциклическая система – 1,5-ди-трет.-бутил-1,5-диаза-3,7-диоксабицикло [3,3,0]октан. Журнал общей химии 1991. Т61, Вып. 13 с 2778.

5.84г глиоксаля (0.1 моль, 12.3 мл 40% раствора, плотн. 1.19 г/cм3) смешали с 15 г (0.25 моль) растертой в порошок мочевины, перемешали до полного растворения мочевины после чего подкислили 30% серной кислотой до pH=0 и поместили в колбу с обратным холодильником. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение часа, после чего охлаждают и отфильтровывают осадок глиоксальуреда. Полученный глиоксальуреид обработали 200 мл кипящей воды, хорошо перемешали, охладили до комнатной температуры и отфильтровали на вакуумной воронке и высушили при комнатной температуре. Выход 9.9г (71%). К 45 мл охладжаемого водой со льдом уксусного ангидрида, по каплям при помешивании приливают 15 мл азотной кислоты (плотность 1.495 г/cм3), колбу с реакционной смесью вынимают из охлаждающей смеси и оставляют на 30 минут при комнатной температуре (примечание №1). В нитрующую смесь небольшими порциями при помешивании вносят 6г сухого глиоксальуреида, реакционную смесь перемешивают при 20С в течении получаса, а затем при 30С в течение двух часов (примечание №2). Выпавший осадок тетранитроглиоксальуреида отсасывают на стеклянном фильтре, промывают 75 мл ледяной воды и 50 мл ледяного этилового спирта, после чего высушивают в эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход 7.1g (52%).

Примечания:

1. Добавление азотной кислоты сопровождаеся нагреванием, поэтому кислоту добавляют по каплям постоянно перемешивая реакционную смесь и удерживая температуру не выше 15С. Уксусный ангидрид реагирует с азотной кислотой образуя ацетилнитрат и N2O5, которые находятся в равновесии друг с другом, для накопления этих продуктов в реакционной смеси требуется некоторое время. При 20С превращение уксусного ангидрида в ацетил нитрат достигает 70%.

2. Выделение тепла при внесении глиоксальуреида в нитрующую смесь незначительно, тем не менее глиоксаль- уреид вносят порциями с хорошим перемешиванием реакционной смеси. Глиоксальуреид так же как и продукт его нитрации нерастворим в нитрующей смеси, поэтому нитрация глиоксальуреида идет лишь с поверхности, при этом он покрывается коркой нитропроизводного образуя слежавшуюся твердую массу, проникновение нитрующей смеси к центру зерен затруднено и вещество их центра остается недонитрованым. Ввиду этой особеннсти нитрование следует вести при постоянном частом перемешивании, не позволяя осадку слежаться.

Оценка: Достоверно (Достоверность оценки: 4.5% )

Комментарии:

Interdinamic: Мда прикольнай ты химик Engager мне до тебя ну оч далеко. Интересно этота штука хорошо пресуется хотя б с графитом? Я имея в виду в тисках. Хотя самодельный пресс можно из гидравлического домкрата сделить и 4 толстых стальных стержней и двух пластин. 31.08.2008

Rambo: Круто! До Engager-а тут многим далеко. Engager, хотелось бы в ближ будущем увидеть реальный синтез получения ХНИВа))) 31.08.2008

alexander2285: Это все понятно. Вот хорошо было бы если кто то из нас научился такие штуки синтезировать без использования таких труднодоступных и дорогих реактивов, как азотная к-та, ангидрид и т.п. Вот тогда бы многие пиротехники, я уверен, прыгали бы от счастья. Это был бы настоящий праздник для любителей острых ощущений. А так видно что автор любит химию, тем более когда в получаемом соединении содержатся NO2-группы. Чувствуешь в веществе потенциальную силу, и это уже вызывает интерес к делу. 02.09.2008

Interdinamic: Да но без использования азотки трудно получить какое нить ВВ. Разве чо ЭГДН. 02.09.2008

Саньок: ЕГДН,ТЕН,НГЦ,МГДН,НМ и т д! 03.09.2008

terorist56: ну вы тут и химики все.... 05.09.2008

ленивец: Молодец Engager! образцовый форумчанин и химик. 09.09.2008

muchacho: Как думаете, до какой плотности можно запрессовать сабж "от руки", скажем в гильзе диам. 8 мм? 12.09.2008

Engager: От руки сабж пресуется до 1.25 г/cм3. 03.12.2008

Engager: Для сравнения пресуемость от руки некоторых других веществ: гекcоген 1.42 г/cм3; ТНГУ 1.25 г/cм3 ; октоген 1.2 г/cм3; азид серебра 0.6 г/cм3. 03.12.2008

Plutonium: Хм. У меня выходы гликольурила колеблются от 50 до 70% - херовато как то! 13.01.2009

exlipse: Engager, опиши подробно синтэз гексогена, а то окт есть, а гексогена неТ! 08.02.2009

crab: http://www.pochta.ru/download.php/?file=:Busev.djvu&host=crab-0.pochta.ru/flashcard&user=crab-0&lng=ru----------очковобраузерная ссылка! 17.06.2009 06:35

http://svetnadegda.ucoz.ru/ меркурий бог торговли в римской мифологии. . Новое о прихожих на заказ на официальном сайте мебели Анелли



18:10:13 Рубрика: Статьи